Carichi controllati su superfici standard microbilancia.

1. Carico pezzo in camera Spurgo aria con gas inerte (He) Desorbimento: riscaldamento e evaporazione Adsorbimento su fibra Quantioficazione e identificazione MSD Trasferimento in iniettore GC Separazione in colonna GC Cleaning ValidationSviluppo di un metodo analitico per la validazione di processi di lavaggio accurato di prodotti per l’implantologia e per la meccanica di precisione dell’alta tecnologia.Gaia Legnani e Carlo Joli, Liceo Lugano 2 La strumentazione richiesta consiste in un forno, una fibra adsorbente e un gascromatografo con detettore di massa (GC-MS). I pezzi vengono posti in una camera chiusa ermeticamente dove è possibile riscaldarla fino ad almeno 100°C, in atmosfera di gas inerte (preferibilmente elio purissimo). Nella camera viene esposta la fibra che adsorbe i desorbiti. La fibra viene in seguito trasferita nell’iniettore del gascromatografo. I contaminanti vengono rilasciati dalla fibra e portati in colonna per la separazione e l’identificazione. Nella produzione di prodotti per l’implantologia vengono utilizzati oli lubrificanti che permettono la lavorazione meccanica che possono rimanere in tracce sui pezzi anche a pulizia ultimata. Problemi medici riscontrati, sono dovuti alle tracce residue nelle microscopiche cavità che caratterizzano la rugosità delle superfici metalliche che entrano direttamente in contatto con la matrice ossea. Nel presente lavoro è verificata la possibilità di analizzare quantitativamente residui oleosi (contaminanti) indipendentemente dalla loro localizzazione fino e oltre livelli di pulizia di precisione (precision clean, <10 µg/cm2), mediante desorbimento termico e gascromatografia-spettrometria di massa. Calibrazione Performance Limitazioni Sensibilità: <10 µg per pezzi di piccole dimensioni Limite di quantificazione: 1 µg/cm2 Temp. Desorbimento < 100°C Saturazione della fibra Capacità di cattura della fibra (< 300 uma) Carichi controllati su superfici standard microbilancia. Carico di calibrazione: 10 µg (microbilancia LiLu 2) Il metodo sviluppato si adatta alla misura di quantitativi anche minimi di residuo (<10µg), normalmente non rilevabili, per pezzi di piccole dimensioni. La calibrazione del metodo è limitata dalla nostra strumentazione di laboratorio (microbilancia e anche forno). Questo metodo si adatta per l’ortopedia ma anche per altri campi della meccanica di precisione. La procedura va automatizzata e ingegnerizzata per l’analisi di routine in azienda. Ringraziamenti Bibliografia Rainer Scmidt, Wekstoffverhalten in biologischen Systemen, II Ed. Springer Medacta Int. SA Premec SA Supelco Bulletin 923,928 (1998) Mang, Diesel, Lubricants and Lubrication, Wiley-VCH Stratec Medical SA Deltacam SA Supelco Chem. Los Alamos National Laboratory, www.emtd.lanl.gov/TD/Prevention/SupercriticalCO2.html