OSNOVNA LABORATORIJSKA OPREMA I TEHNIKE

1. Uvod u laboratorijski rad OSNOVNA LABORATORIJSKA OPREMA I TEHNIKE Prof. Dr. Dragica Minić

2. Hemijske laboratorije su, zavisno od namene, opremljene raznom opremom. Ovo predavanje će obuhvatiti opis osnovne opreme koja se koristi za izvođenje uobičajenih laboratorijskih tehnika i koja se nalazi u većini hemijskih laboratorija. Pored toga, razmotriće se i neki delovi opreme za posebne namene kao i njihova pravilna upotreba u cilju brzog i efikasnog uvođenja početnika u hemijsku labporatoriju.

3. LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA Uobičajeno stakleno laboratorijsko posuđe obuhvata : epruvete, čaše, balone, boce, levke, šolje, menzure, adaptere, kondenzatore, erlenmajere.

4. LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA

5. LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA IŠPATULE

6. LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA

7. Eksikator • Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koji se stavlja supstanca da bi se oslobodila ostatka vlage.

8. Najveći deo laboratorijskog posuđa od stakla napravljen je od bor-silikatnog stakla (Pirex, Kimax) • Ovo staklo omekšava na oko 6000C i ima mali koeficijent termičkog širenja: Ovo staklo je umereno otporno na lomljenje uzrokovano naglim promenama temperature.

9. Laboratorijsko staklo može da se pravi i od natrijumovog stakla (tzv. meko staklo) Ovo staklo se topi na nižoj temperaturi i znatno je osetljivije na termalne šokove.

10. Stakleno posuđe sa velikim udelom silicijuma koristi se u radu: - na visokim temperaturama (500-10000C), - koji obuhvata velike i nagle promene temperature Ovo staklo poznato je pod imenima: kvarcno staklo, silica i Vycor staklo.

11. Posuđe od Pyrex i Kimax stakla se može grejati i hladiti. • Grejanje treba da bude takvo da zahvati što veću površinu suda, korišćenjem žičane mreže omotane oko balona koji se zagreva, da se izbegnu brze promene temperature, naročito kad je u pitanju posuđe debelih zidova. • Posuđe debelih zidova ne treba grejati direktno golim plamenom.

12. Staklo je hemijski veoma otporno, sa izuzetkom na dejstva • fluorovodonične kiseline, • fluorovodonika , • jakih baza.

13. Površina stakla može jako apsorbovati pojedine supstance, uključujući vodu. Čisto laboratorijsko staklo je uvek navlaženo adsorbovanom vodom ali se može učiniti i hidrofobnim akose tretira silanizirajućim agensima kao što su: trimetilhlorosilan ili Desicote. Ovaj tretman je posebno koristan u radu sa sudovima male zapremine, kada se želi izbeći gubitak u zapremini rastvora pri prenošenju rastvora iz jednog suda u drugi.

14. Spajanje različitih delova staklene aparature se izvodi korišćenjem staklenih šlifova. • Šlifovi imaju posebno obrađene (fino izbrušene) staklene površine. Postoje dva tipa šlifova: - razičitih geometrijskih oblika - načina spajanja:

15. 1.Standardni ili konusni šlif, označava se simbolično sa $A/B,$ označava da je šlif standardan, A je maksimalni prečnik a B dužina šlifa, u milimetrima. • 2. Sferični šlifili šlif hemisferičnog oblika, označava se simbolom $C/D, $označava da je reč o sferičnom šlifu, C označava maksimalni prečnik šlifa a D prečnik otvora.

16. PLASTIČNO LABORATORIJSKO POSUĐE Za čuvanje supstanci koje nagrizaju staklo (npr. fluorovodonična kiselina, natrijum hidroksid) ili se na njemu adsorbuju (kalijum permanganat ) koriste se plastični sudovi: čaše, epruvete, erlenmajeri, menzure, pipete, normalni sudovi.

17. Ovo posuđe pravi se odkorozivno otpornih materijala kao što su: polietilen (prilično mekan), polipropilen (čvršći i ima višu tačku topljenja), politetra-fluor-etilena (teflon hemijski vrlo inertan).

18. Plasitčno laboratorijsko posuđe

19. Keramičko laboratorijsko posuđe Od porcelana se obično prave sudovi za: isparavanje tečnosti, stapanje, žarenje cedjenje . Na visokim temperaturama ovo posuđe je postojanije od staklenog.

20. Porculansko posuđe mora biti glazirano inače će značajno adsorbovati materijal koji se u njega unosi. Porcelanski sudovi se mogu upotrebljavati na višoj temperaturi od staklenih.

21. OBELEŽAVANJE LABORATORIJSKOG PRIBORA Svi sudovi za čuvanje čvrstih i tečnih supstanci i rastvora moraju biti jasno obeleženi. Sudovi moraju imati oznaku za: naziv supstance, molarnu masu, masu, čistoću, toksičnost /zapaljivost proizvođača, koncentraciju rastvora.

22. Dobra laboratorijska praksa je da se sadržaj neobeleženog suda u zajedničkoj upotrebi prospe, odnosno da se svaki neobeleženi sud smatra slobodnim za upotrebu. Za dnevno obeležavanje sudova mogu se koristiti brojevi i slične kratke oznake unete u laboratorijski dnevnik sa opisom šta: - označavaju, - sa datumom i - imenom eksperimentatora.

23. Primeri uobičajenih oznaka

24. BOCE ZA DESTILOVANU VODU • Boce od meke plastike sa unutrašnjom cevi koja doseže do dna (boce štrcaljke, špric boce) se često koriste za čuvanje i upotrebu destilovane vode. • Mlaz tečnosti iz ovih boca se može lagano dodavati u reakcionu smešu. Sa ovim bocama volumetrijski sudovi se mogu precizno dopuniti do crte ili se mogu isprati sa zidova suda zaostale kapi ili komadići (čvrstog) reagensa. • Nekada su upotrebljavane staklene boce za destilovanu vodu, one su još imale i cev za duvanje.

25. UPOTREBA BOCE ZA DESTILOVANU VODU

26. PRIBOR ZA MEŠANJE Sadržaj čaša, balona i sličnih sudova često se može efikasno mešati ručnim mućkanjem: ovo se vrši pokretanjem suda kružnim pokretima u horizontalnoj ravni

27. Pored ove najprostije postoje i efikasnije metode mešanja pomoću: štapića, mehaničkih mešalica sa lopaticom i motorom, magnetnih mešalica. Treba imati na umu da se prilikom mešanja tečnost ne podiže suviše uz zidove suda, a pre svega da ne dolazi do prskanja tečnosti izvan suda.

28. Štapić za mešanje Štapić za mešanje je komad staklačiji je jedan kraj ispoliran plamenom. Koristi se za: - mešanje, - razbijanje grumenčića čvrste supstance, - usmeravanje toka tečnosti pri presipanju tečnosti iz jednog suda u drugi. -dno balona je veoma lako razbiti staklenim štapićem što zahteva veliku opreznost pri mešanju.

29. Mehaničke mešalice sa lopaticama i motorom • Ove mešalice se koriste u situacijama kad je potrebno duže i neprekidno mešanje supstanci i gde je nepraktično mešati ručno štapićem. • Lopatice za mešanje mogu imati različite oblike, počev od savijenog štapa, lopatica oblika propelera i slično • Mogu biti napravljene od metala, stakla i plastičnih masa, najčešće su od teflona.

30. Neki od uobičajenih tipova lopatica za mešanje Lopatice se pokreću pomoću malih elektromotora. Brzina rada lopatice se kontroliše pomoću reostata (varijaka) regulisanjem napona napajanja elektromotora

31. Načini zaptivanja vratila • mešalice sa: • gumenim crevom • šlifom • živom

32. Magnetna mešalica Mešalica se sastoji od ravnog postolja na koje se stavlja sud sa tečnošću koju treba mešati i magneta pogodnog oblika ulivenog u staklo ili plastiku. U postolju mešalice nalazi se elektromotor koji pokreće magnet u horizontalnoj ravni. U fazi sa magnetom u postolju kretaće se i magnet u posudi sa tečnošću - nema fizičkog kontakta kao u mešalicama sa mehaničkim lopaticama - sud čiji se sadržaj meša može biti potpuno hermetički zatvoren

33. Regulisanjem brzine okretanja motora reguliše se i brzina mešanja tečnosti. Magnetne mešalice nisu pogodne za mešanje tečnosti većih viskoznosti kao ni za sudove čije dno nije ravno, osim ako se ne poseduje magnet oblika koji odgovara obliku dna posude. Treba voditi računa da se osa posude poklapa sa osom okretanja motora u postolju, u protivnom magnet neće samo rotirati i može doći do lomljenja posude (ako je od stakla). Do lomljenja takođe može doći ako je brzina motora prevelika. Magnetne mešalice se često prave u kombinaciji sa grejnom pločom (rešoom) tako da se sadržaj suda istovremeno može i grejati i mešati.

34. PRIBOR ZA ZAGREVANJE Plamenik sa dovodima gasa i vazduha • Plamenik se uz pomoć creva priključuje na butan bocu ili na instalaciju za gas. • Gas ulazi kroz otvor na dnu plamenika. Iznad otvora su otvori za dovod vazduha. Veličina ovih otvora se kontroliše okretanjem prstena na donjem delu plamenika. Na tim otvorima isticanje gorivog gasa stvara podpritisak koji uvlači vazduh i meša ga sa gorivom. Okretanjem prstena reguliše se količina vazduha odnosno sastav smeše gorivih gasova.

35. Izgled plamenika zavisno od dovoda vazduha: • Zatvoren ventil za vazduh • Poluotvoren ventil za vazduh • Skoro sasvim otvoren ventil za vazduh • Sasvim otvoren ventil za vazduh U slučaju da je dovod vazduha nedovoljan, plamen će biti žućkast a na predmetima koje unosimo u plamen sakupljaće se čađ od nesagorelih čestica ugljenika iz gorivog gasa. Takav plamen ima nižu temperaturu za nekoliko stotina kelvina od stehiometrijskog plamena.

36. Plamen se sastoji od unutrašnjeg plavog konusa (redukcioni deo plamena) i spoljašnje žuto obojene oblasti (oksidacioni deo plamena). Temperatura je maksimalna na vrhu plavog konusa (može dostići i 1500oC). Maksimalna temperatura se postiže samo ako ima dovoljno vazduha da svo gorivo sagori (stehiometrijski plamen). Toplotne zone u plameniku

37. Vrste plamenika: (a) Bunsenov; (b) Tirelov, (c) Mekerov.

38. Primena plamena u kvalitativnoj analizi Natrijum Bakar

39. Primena plamena u kvalitativnoj analizi

40. Električne grejne ploče i obloge • Električne grejne ploče(rešoi) su pogodni za zagrevanje zapaljivih supstanci. • Nisu podesne za grejanje sudova koji nemaju ravno dno. • Često se kombinuju sa magnetnim mešalicama u jednistven uređaj.

41. Za zagrevanje sudova koji nemaju ravno dno koriste se grejne obloge specifičnih dimenzija i oblika.

42. Vodena kupatila • Ova kupatilaposredno prenose toplotu, preko odgovarajućeg fluida (voda) koji se greje grejnom pločom ili nekim drugim električnim grejačem. • Najednostavnije vodeno kupatilo se može dobiti stavljanjem veće staklene čaše sa vodom na ploču rešoa. • Prednost ovakvog zagrevanja je ravnomernije zagrevanje suda, nezavisno od oblika njegovog dna i kontrola maksimalne temperature.

43. Primeri vodenih kupatila • Vodena kupatila ne mogu da daju veću temperaturu od100oC, bez obzira na energiju koju oslobađa grejač.

44. Uljana kupatila • Za kupatila na višim temperaturama umesto vode koriste se uljana kupatila sa uljima više temperature ključanja: parafinsko, stearinsko, silikonsko.

45. Za temperature više od tačke ključanja vode najbolje je silikonsko ulje sa kojim se može ići do 300oC. • Etilen-glikol (antifriz) može se koristiti, kod takozvanih kriostata, kada se žele postići temperature niže od sobne i to obično do -15oC.

46. Peščana kupatila • Ova kupatila koriste fino sprašeni i suv kvarcni pesak kao sredinu za prenos toplote sa grejača na sud. • To je običnodublja metalna posuda sa peskom smeštena na električni grejač.

47. Peščano kupatilo ima slična svojstva kao i vodeno i uljano kupatilo, ali je bezbednije za rad i dopušta i rad na višim temperaturama. • Sa druge strane, maksimalna temperatura mu nije ograničena na način kao kod vodenog i uljanog kupatila.

48. Parno kupatilo Ovo kupatilosluži za zagrevanje lako zapaljivih tečnosti (nema plamena ni vrelih površina, kao kod grejača). Mlaz vrele pare se dovodi uz pomoć cevi iz generatora vrele pare Ohlađena para se odvodi uz pomoć druge cevi u kondenzator i dalje u slivnik.

49. Gornji deo parnog kupatila ima više koncentričnih obruča tako da se njihovim uklanjanjem postiže da otvor kupatila bude tek nešto manji od površine suda koji se greje. Parno kupatilo se ne upotrebljava za temerature više od 100 oC.

50. Grejači • Za zagrevanje se mogu koristiti i električni grejači. • Grejačise mogu praviti u obliku posuda gde su električni grejači ugrađeni u neki izolacioni materijal (npr. staklena vuna) i smešteni u keramičko ili metalno kućište.