230 likes | 737 Views
SPECTROMETRIE DE MASA. Metoda se bazează pe separarea rapidă, în câmp electrostatic sau / şi magnetic a ionilor, în funcţie de masă şi sarcina electrică a acestora. ionizare ion molecular procese de fragmentare.
E N D
SPECTROMETRIE DE MASA • Metoda se bazează pe separarea rapidă, în câmp electrostatic sau / şi magnetic a ionilor, în funcţie de masă şi sarcina electrică a acestora. • ionizare • ion molecular • procese de fragmentare. Modul de fragmentare şi energia necesară fragmentării furnizează informaţii cu privire la structura compusului investigat, tăria legăturilor chimice existente şi energia acestora.
Tehnici de ionizare uzuale folosite în spectrometria de masă
Efectul rezoluţiei spectrometrului în separarea semnalelor ionilor [C5H6O4]+ (m/z 130,0266), [C6H10O3]+ (m/z 130,0630) şi respectiv [C9H22]+ (m/z 130,1722) In funcţie de rezoluţie, spectrometrele de masă se pot clasifica în aparate cu rezoluţie scăzută (m/Δm< 200), medie (m/Δm = 500 – 5.000), şi respectiv înaltă (m/Δm > 10.000).
Influenţa rezoluţiei asupra aspectului semnalului dat de ionul [C51H53ClP3Ru]+.
Reprezentarea spectrelor de masă • Spectrul de masă este un spectru de linii, o histogramă, în care se reprezintă pe ordonată intensitatea semnalelor (dependentă de intensitatea curentului de ioni) ca procent din intensitatea ionului de bază (ionul cu intensitatea cea mai mare din spectru – 100 %), iar pe abscisă raportul m/z, respectiv abundenţa relativă în funcţie de raportul masă/sarcină. Spectrul EI MS al Ph3Bi
Reprezentarea spectrelor de masă • Reprezentare sub forma de tabel Spectrul EI MS al pTol2Te2 Reprezentare cu ajutorul schemei de fragmentare
Amprente izotopice Majoritatea elementelor chimice sunt amestecuri de izotopi cu abundenţe naturale diferite. Fiecare combinaţie de izotopi va avea o reprezentare caracteristică, respectiv o amprentă care permite identificarea şi atribuirea semnalelor din spectru unor anumite fragmente nu numai pe baza raportului m/z m/z m/z m/z Amprente izotopice în cazul elementelor Bi (a), Sb (b), W (c)
Amprente izotopice Amprente MS pentru halogeni şi interhalogeni Moleculele diatomice Cl2, Br2, şi combinaţiile interhalogenice, de exemplu BrCl, BrCl2, ClBr2, prezintă semnale mai complexe (alcătuite din mai multe linii), care apar ca urmare a participării fiecăruia dintre elemente cu izotopii componenţi.
Amprente izotopice Distribuţia izotopică în cazul ionilor moleculari [SbPh3]+ (a) şi [SbCl3]+ (b) Stibiul este un amestec de doi izotopi, 121Sb şi respectiv 123Sb, cu abundenţe relative 57,3 şi respectiv 42,7, clorul un amestec de doi izotopi, 35Cl şi respectiv 37Cl, cu abundenţele relative 75,5 şi respectiv 24,5, iar carbonul şi hidrogenul pot fi considerate elemente monoizotopice (12C şi 1H)
Amprente izotopice Amprente izotopice calculate pentru Te (a), Te2 (b) şi Ph2Te2 (c)