PEMURNIAN Natrium klorida dan iodisasinya

1. PEMURNIAN Natriumkloridadaniodisasinya KELOMPOK I : Retnosayuwiwit (4301408003) Dahlia kusumaningtyas (4301408012) Adipramudianto (4301408019) Ayudwilistyowati (4301408028) Rennynuri (4301408062)

2. TUJUAN PERCOBAAN • MempelajarimetoderekristalisasiNaCldenganpenambahanbahanpengikatpengotor. • MengetahuimetodeiodisasigaramNaCl. • MenghitungkadarNaCl • LANDASAN TEORI • Rekristalisasimerupakansuatumetode yang digunakanuntukmemurnikanpadatan. Metoderekristalisasidilakukanberdasarkanpadaperbedaandayalarutantarazat yang dimurnikandenganpengotordalamsuatupelaruttertentu. Pemurniandenganmetoderekristalisasibanyakdilakukandilaboratoriumatauindustriuntukmeningkatkankualitassuatuzat/bahan. Padaprinsipnyazat yang akandimurnikandilarutkandalamsuatupelarutkemudiandipanaskandandiuapkankembali. Bahanpengotor yang tidakdapatdilarutkandapatdipisahkandarilarutandengancarapenyaringan, sedangkanbahanpengotor yang mudahlarutakanberadadalamlarutan.

3. Syaratpelarutdapatdipakaipadaprosesrekristalisasiadalah : Memberikanperbedaandayalarut yang cukupbesarantarazat yang dimurnikandenganzatpengotor. Tidakmeninggalkanzatpengotorpadakristal. Mudahdipisahkandarikristal. Bersifat inert (tidakmudahbereaksidengankristal) Jadibahanpengikatpengotoradalahbahanatauzat yang dapatdigunakanuntukmengikatzat-zatasing yang keberadaannyatidakdikehendakidalamzatmurni. Untukituperluadanyasuatuusaha yang dilakukanuntukmeningkatkankemirnianNaClpadagaram, salahsatunyaadalahdenganiodisasi.

4. C. AlatdanBahan Bahan : Alat : 1. Garam krosokneraca digital 2. Serbuk CaOtungkupemanas 3. Larutan Ba(OH)2buret 25 ml 4. Larutan (NH4)2 CO3erlenmeyer 25 ml (3 buah) 5. HCI pekatpipettetes(2 buah) 6. Akuadesgelasarloji 7. Larutan KIO3 1000 ppm gelas beker 8. Larutan HNO3 0,1 M 9. Larutan AgNO3 0,1 N 10. Kertas indikator pH universal.

5. Cara Kerja PemurnianNaCl Dalamtahapinidilakukanpemanasanaquadessebanyak 25 ml dalambekerglasssampaimendidirbabarapasaat. Kemudiandimasukkansebanyak 2,5 grgaramdapurdalam air panassambildiadukdandipanaskanlagisampaimendidihlaludisaring. SetelahituditambahkanCaO 0,1 gram danBa(OH)2 0,05 M tetesdemitetessampaitidatterbentukendapanlagi. Ditambahkanlagikira-kira 10 ml larutan (NH4)2CO3 0,05 M tetesdemitetessampaitidakterbentukendapan. Larutandibiarkanselama 10 menitlaludisaring, danfiltratnyadinetralkandenganHClencer (diujidenganindikator universal), larutandiuapkansampaikering. Kemudiankristal yang diperolehditimbang, disampingituendapanpengotor yang diperolehdikeringkandantimbang.

6. 2. Penetuan Kadar NaCl Sebanyak 250 grsampelgaramdapurdilarutkandalam 10 ml akuades (labutakar), dipindahkankedalamerlenmeyerkemudiandisek pH-nya, jikaterlaluasamditambahdengan NaHCO3 danjikaterlalubasaditambahdengan HNO3 sampaipHnyanetral. Setelahituditambahkanindikator K2CrO4 5% sebanyak 1ml kemidianlarutandititrasidenganlarutan AgNO3 0,1 N sampailarutanberwarnamerahbata. Ion perakdari AgNO3 akanbereaksidengan ion Cl- menghasilkanendapanputih. Prosestitrasidiulangsebanyak 2 kali.

7. 3. IodisasiNaCl DalamiodisasiNaCl, sebanyak 1 gram garammejadesemprotdenganlarutan KIO3 secaramerata. Perbandingan KIO3 dengangarammejayaitu 10 ml larutan KIO3 untuk 10 gram garammeja. Kemudiandiangin-anginkanlaludiujidenganmeneteskanamilumpadasedikitgaramyang telahdiiodisasi. Hasilpositifbilamemberikanwarnabirukeunguan.

8. E. HASIL PENGAMATAN Warnagaramsebelumdimurnikan : putihkeruh Bentukkristalgaramsebelumdimurnikan: bongkahan Warnagaramsetelahdimurnikan: putihbersih Bentukkristalgaramsetelahdimurnikan: serbukputihhalus Volume Ba(OH)2 yang diperlukan: 4,5 ml Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan : 7,2 ml Beratendapanpengotorhasilrekristalisasigaram : 0,3547 gram Beratkristalhasilrekristalisasi : 1,7777 gram Warnagaramhasiliodisasi + amilum: tidak ada perubahan

9. Kadar NaClgaramkotor: Kadar NaClhasilrekristalisasi: 67,47 mL Data titrasi: Volume AgNO3 yang diperlukan = 4,9 mL Normalitas AgNO3 = 0,06 N Reaksi-reaksi pada pengikatan pengotor: 2 NaCl + CaO → Na2O + CaCl2↓ CaCl2↓+ BaOH → Ca(OH)2 + BaCl2↓ BaCl2↓ + (NH4)2CO3 → BaCO3 ↓+ NH4Cl

10. Analisis data • Menghitung rendemen garam dapur murni yang diperoleh • Persentase NaCl yang diperoleh = Berat NaCl murni x 100% • Berat NaCl kotor • = 1,777 g x 100% • 5 g • =35,54% • Menghitung kadar NaCl setelah rekristalisasi • Kadar NaCl = (V.N) AgNO3 x 58,46 x 100% • W x 1000 • = (4,9 x 0,06) x 58,46 x 100% • 25,49 • = 67,47%

11. F. PEMBAHASAN Metode pemurnian yang akan digunakan adalah dengan rekristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor, biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I-, dan Br-. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.

12. Garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Filtrat pertama kali direkristalisasi dengan pelarut CaO yang berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan nantinya karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+. Selanjutnya rekristalisasi dengan Ba(OH)2 juga memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. Rekristalisasi terakhir dilakukan dengan penambahan pelarut (NH4)2CO3 yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh dua pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO42-, I-, Br-, dll.

13. Dengan adanya penambahan tiga pelarut tadi, maka dapat diasumsikan bahwa larutan garam sudah murni dan tidak mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat pengotor tersebut terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat dipisahkan melalui penyaringan. Penambahan HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian didinginkan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk karena setelah melalui pemanasan serta pelarutan menyebabkan ikatan-ikatan antar ion dalam kisi kristal sebagian besar putus dan tidak lagi terdapat dalam bentuk bongkahan. Berat NaCl murni yang diperoleh setelah pendinginan adalah sebesar 1,777 g, sehingga % rendemen NaCl yang diperoleh sebesar 35,54%.

14. Pada penentuan kadar NaCl, sampel diencerkan dengan air kemudian sampel dibuat agar pH netral dengan penambahan asam jika larutan garam bersifat basa atau dengan penambahan basa jika larutan garam bersifat asam. Setelah itu ditambah dengan indikator K2CrO4. Indikator ini akan berubah warna menjadi merah bata jika mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah titik dimana jumlah mol AgNO3 sama dengan jumlah mol larutan garam. Normalitas AgNO3 adalah 0,06 N. Saat titrasi diperlukan AgNO3 sebanyak 4,9 mL. Maka dengan menggunakan rumus mencari kadar, didapatkan kadar NaCl = 67,47%. Pada hasil titrasi juga didapatkan endapan putih pada larutan garam karena ion perak dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion Cl- manghasilkan endapan AgCl.

15. SecarateoriSesuai SNI nomor 01-3556-2000, garamberiodiumadalahgaramkonsumsi yang mengandungkomponenutamaNaCI 94,7%. Standar yang digunakansebagaisumberiodiumadalahlarutankaliumiodat, sehingga intensitasiodium yang dihasilkansebagaikaliumiodat. Pada iodisasi NaCl terlebih dahulu dibuat KIO3 0,1 M. KIO3 ini disemprotkan pada sampel garam meja. Perbandingan volume KIO3 dengansampelgaramyaitu 10 mLlarutan KIO3 untuk 10 gram sampelgaram. Setelah diangin-anginkan, sampel garam kemudian diuji dengan meneteskan amilum. Hasil positif memberikan perubahan warna menjadi biru keunguan. Hal inidisebabkanmetodeiodometrimenggunakanpereduksikaliumiodida untukmereduksiiodatmenjadiiodium. Namun pada percobaan yang kita lakukan tidak dihasilkan warna biru keunguan. Hal ini kemungkinan disebabkan adanya kesalahan pada pembuatan KIO3

16. G. KESIMPULAN Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan daya larut dalam pelarut tertentu seperti CaO, Ba(OH)2 , (NH4)2CO3 . Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut yang sesuai dan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan. Kadar NaCl dapat dihitung melalui proses titrasi menggunakan penitran AgNO3 . Didapatkan rendemen NaCl sebesar 35,54% dan kadar NaCl sebanyak 67,47%. Uji positif adanya iodisasi NaCl memberikan perubahan warna biru keunguan

17. H. DAFTAR PUSTAKA http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi Vogel.1979.Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.PT Kalman Media Pustaka.Jakarta Tim Dosen Kimia Anorganik.2010.Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik.Semarang: Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA UNNES

18. APLIKASI DALAM KEHIDUPAN SEHARI-HARI Untuk menghindari kekurangan iodium maka dilaksanakan program iodisasi garam dengancarafortifikasiiodiumkedalamgaram. Garam yang dibuatdengancaramenguapkanair laut yang secaraalamiahsesungguhnyatelahmengandungiodium. Namun, seringsekalikadarnyasangatrendahsehinggatidaklayakdigunakansebagaigaramkonsumsi.Iodisasigaramdilakukandenganpenambahankaliumiodat(KIO3) sebesar 30-80 ppm (mg/kg). Untukmendapatkansumbanganiodium yang cukupsekaligusmencegahhipertensi, konsumsigaramberiodium yang dianjurkanadalahenamgram/hari. Secaranasional, rumahtangga yang mengonsumsigaramberiodiumdengankadarcukup(lebihdari 30 ppm) meningkatdari 58,1% padatahun 1996 menjadi 64,5% tahun2000(Data SurveiSosialEkonomiNasional, 2000).

19. Gangguan Kekurangan Iodium di Indonesia Gangguanakibatkekuranganiodium (Gaki) yang biasadisebutgondokendemikmerupakangangguankesehatanmulaidarilahirsampaidewasa. PenderitaGakipadaumumnyaberasaldaridaerahpegunungandengantanah, air dantanaman yang kurangmengandungiodium. Pendudukyang tinggal di daerah ini akibatnya mengalami kekurangan iodium dan menderita Gaki sepertigondokdankretin. PemberantasanGakimelaluidistribusigaramberiodiumdansuntikanlarutanminyakberiodiumbelumdapatdilakukansecaraefektif. Namun penanggulanganGakimelaluiiodisasibelumefektifdilakukandi Indonesia.

20. TERIMA KASIH...