1 / 25

Određivanje teških metala u biološkim uzorcima i sedimentu

Određivanje teških metala u biološkim uzorcima i sedimentu. Dr.sc. Marijana Matek Sarić dipl.ing. Ivan Ivić, dipl.ing. Mr. Judita Grzunov, dipl.ing. lipanj, 2008. Dizajn projekta Sakupljanje uzoraka i rukovanje uzorcima Analiza zagađivala ( npr. teških metala, organskih zagađivača )

eloise
Download Presentation

Određivanje teških metala u biološkim uzorcima i sedimentu

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Određivanje teških metala u biološkim uzorcima i sedimentu Dr.sc. Marijana Matek Sarić dipl.ing. Ivan Ivić, dipl.ing. Mr. Judita Grzunov, dipl.ing. lipanj, 2008.

  2. Dizajn projekta Sakupljanje uzoraka i rukovanje uzorcima Analiza zagađivala (npr. teških metala, organskih zagađivača) Quality Assurance Interpretacija podataka Procjena zagađenja Monitoring zagađivala u moru

  3. Normirane metode Uvijek imaju prednost kod odabira Osigurati primjenu najnovijih izdanja Smatraju se zadovoljavajuće validiranim, ali laboratorij mora dokazati da ih može/zna ispravno provoditi Normiranemetode

  4. Laboratorij sam razvija metodu Mora postojati ovlaštena osoba kako za razvoj, tako za promjene i primjenu Ovlaštene osobe moraju biti dokazane stručnosti i iskustva Kod razvoja metoda-napraviti plan Nenormiranemetode

  5. Referentne metode Sanitarna kakvoća Analiza kemijskih zagađivala u bioti, morskoj vodi i sedimentu Utjecaj zagađenja na organizme i ekosustav 56 referentnih metoda, 2 tehnička pregleda Dostupne na engleskom, neke su prevedene na francuski i/ili španjolski Referentne Metode

  6. Def: Dokaz da metoda (ispitni ili mjerni postupak) odgovara točno određenoj namjeni Utvrditi bitne parametre-kriterije Napraviti eksperimente Utvrditi kriterije prihvatljivosti (razgovor s naručiteljem, iskustveno) Izjava da metoda zadovoljava svrsi Opseg određuje laboratorij (kompromis između troškova, rizika i tehničkih mogućnosti) KORACI PRI VALIDACIJI

  7. Područje (visoke/niske koncentracije) Linearnost Preciznost -ponovljivost mjerenja -ponovljivost priprave uzorka -intermediarna preciznost Točnost Stabilnost mjerne otopine Granica detekcije Granica kvantifikacije PARAMETRI VALIDACIJA

  8. Morski uzorci (sediment ili biota) periodično se distribuiraju od MEL-a, Monaco-IAEA Statistički obrađeni rezultati šalju se sudionicima u obliku izvješća Međulaboratorijska usporedba omogućuje analitičarima: Testiranje analitičke metode Kontrolu laboratorijskog rada Provjeru točnosti rezultata Međulaboratorijska ispitivanja

  9. RMs neophodan za kontrolu kakvoće analitičkih postupaka u laboratoriju MESL omogućava besplatne RM laboratorijima koji sudjeluju u “Regional Seas Programmes” MESL je proizveo >20 RM za sediment & biotu Certificirani materijali za metale i organska zagađenja Referentni Materijali (RM)

  10. Limit detekcije za različite tehnike određivanja metala Thomas, Robert. 1999. Choosing the Right Elemental Technique. Today’s Chemist at Work, Volume 8, No. 10, 42-44, 47-48.

  11. Shematski prikaz atomskog apsorpcijskog spektrofotometra Detector and amplifier Monochromator Flame atomizer Resonance line source Nebulizer Waste Oxidant Output to data handling system Output to recorder Sample

  12. E1 E1 x x x x x x IT  I0  E0 E0 x x x x x x Lampa Plamen/Grafit Obrada mjernih podatakatemelj: Lambert-Beerov zakon I0 =početni intenzitet svjetlostiIT =intenzitet zračenja nakon prolaska kroz analizirani uzorak A=apsorbancija k=konstanta proporcionalnosti (ovisi o prirodi elementa) n=broj atoma analiziranog elementa u sloju kroz koji prolazi zračenje b=debljina sloja raspršenih čestica koje sadrže analizirani element

  13. Obrada mjernih podataka • Koncentracija elemenata u ispitivanom uzorku-cx Ax=apsorbancija za analizirani uzorak Ast=apsorbancija za uzorak standarda Cst=koncentracija elementa u uzorku standarda • Količina analiziranog elementa u ispitivanom uzorku-X mg kg1-

  14. PRIPREMA SEDIMENTA ZA ANALIZU FIZIKALNO-KEMIJSKIH POKAZATELJA Uzorak sedimenta dobiven iz grabila ili korera Skladištenje uzorka do laboratorija na 4°C Poduzorak se suši na 105°C (Hg 60°C) ili liofilizira poduzorak Ukloniti materijal >2mm Analiza veličine čestica Homogenizacijauzorka poduzorak poduzorak poduzorak poduzorak Razgradnja s HF + aqua regia Ekstrakcija s HNO3 Određivanje suhe tvari (105°C, 24 h) -rezultat korigiran za salinitet Određivanje organskih kontaminanata Određivanje glavnine teških metala (osim Hg) Određivanje Hg

  15. SAKUPLJANJE I PRIPREMA UZORAKA osobitu pozornost posvetiti izbjegavanju mogućnosti kontaminacije metalima, izbjeći metale gdje je kod moguće  uzorkovač, spremnici (PE,PP), ako mora biti metal-nehrđajući čelik (Cr, Ni)  ruke (nositi rukavice bez pudera, znoj i prljavština izvor kontaminacije čak i za Ca, Na)  ne pušiti  brzo zatvarati spremnike

  16. SAKUPLJANJE I PRIPREMA UZORAKA Procedura uzorkovanja i pripreme mora biti detaljno opisan Uzorak mora biti reprezentativan i dokumentiran Maksimalno popraćen svim važnim podacima (datum, vrijeme uzorkovanja, broj postaje, lokacija, udaljenost od obale, dubina, broj uzorka, boja, prisutnost školjki i pijeska, slike dobro dođu i sl.)

  17. PRIPREMA UZORAKA ZA ANALIZU FIZIKALNO-KEMIJSKIH POKAZATELJA U SEDIMENTU Uzorak sedimenta dobiven iz grabila ili korera Skladištenje uzorka do laboratorija na 4°C Poduzorak se suši na 105°C (Hg 60°C) ili liofilizira poduzorak Ukloniti materijal >2mm Analiza veličine čestica Homogenizacijauzorka poduzorak poduzorak poduzorak poduzorak Razgradnja s HF + aqua regia Ekstrakcija s HNO3 Određivanje suhe tvari (105°C, 24 h) -rezultat korigiran za salinitet Određivanje organskih kontaminanata Određivanje glavnine teških metala (osim Hg) Određivanje Hg

  18. Razgradnja sedimenta (kompletna) HF Razgradnja silikatnih čestica i oslobađa vezani Al, Fe, Li SiO2 + 4HF  SiF4 + 2H2O (3:1 HCl:HNO3) Okidacijska smjesa koja razgrađuje većinu materijala, održava metale stabilne u otopini HNO3 Nepotpuna razgradnja sedimenta

  19. Za razgradnju netopivih fluoridanakon razgradnje dodati: Bornukiselinu 3HF + H3BO3  BF3 + 3H2O Razgradnja sedimenta (kompletna)

  20. Ekstrakcija s HNO3 Zagrijavati na max. 90°C Dodati otopinu K2Cr2O7 (2% v/v) Analizu provesti što je mogućeprije ODREĐIVANJE Hg U SEDIMENTU

  21. KISELINE KOJE SE KORISTE ZA RAZGRADNJU BIOLOŠKIH UZORAKA HNO3,za većinu metala --------------------------- HClO4 ?? NIJE NEOPHODNA za biotu H2O2 ??? Generalno nije neophodan; može biti koristan kod masnih uzoraka Za neke biljke, par kapi (~0.5 ml) HF pomaže --------------------------- Određivanje Hg u biološkim uzorcima identično kao i određivanje Hg u sedimentu, jedino što se dodaje V2O5

  22. “laboratorij mora imati postupke za kontrolu kvalitete koji služe za nadzor nad valjanošću poduzetih ispitivanja”  Većina komercijalnih laboratorija je zato u akreditacijskim postupcima (HRN EN ISO/IEC: 17 025) Sudjeluje u međulaboratorijskim poredbenim ispitivanjima OSIGURANJE KVALITETE REZULTATA ISPITIVANJA

  23. Osoblje Prostor Oprema i materijali (kiseline, voda, posuđe, standardi) Strategija uzorkovanja i rukovanje uzorcima Analize-metode (validacija, procjena mjerne nesigurnosti) Sudjeluje u međulaboratorijskim poredbenim ispitivanjima, CRM, RM KLJUČNI ELEMENTI

  24. Granica akcije Granica upozorenja Certif. srednja vrijednost Izračun. Sred.vrijednost 95 % Confidence interval Mean ± Std 86.9 ± 1.6 ng g-1 Certified mean ± 95% CI 92 ± 9 ng g-1

  25. HVALA NA POZORNOSTI!

More Related