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Versuch 9

Versuch 9. Magnetische Suszeptibilität. Gliederung. Aufbau der Gouy-Waage Versuchsdurchführungen der einzelnen Versuchsteile Auswertung der Messwerte. Aufbau der Gouy-Waage. Die Messwerte werden mit einer Gouy-Waage aufgenommen

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Versuch 9

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Presentation Transcript

  1. Versuch 9 Magnetische Suszeptibilität

  2. Gliederung • Aufbau der Gouy-Waage • Versuchsdurchführungen der einzelnen Versuchsteile • Auswertung der Messwerte

  3. Aufbau der Gouy-Waage • Die Messwerte werden mit einer Gouy-Waage aufgenommen • Gemessen wird die Kraft welche die Probe auf einen Magneten ausübt • Die Probe befindet sich stationär in einem Führungsrohr • Um das Rohr sind zwei Magnete angeordnet • Die Magnete sind an einem Torsionsdraht aufgehängt

  4. Gouy-Waage • Auf der Gegenseite befinden sich ebenfalls zwei Permanentmagnete • Diese sind da um die Kraft zu kompensieren • Wird nun eine Probe in den Probenraum gesteckt, führen deren magnetische Eigenschaften zu einer Auslenkung der Torsionswaage

  5. Gouy-Waage • Dies wird mit Hilfe von Phototransistoren registriert • Durch eine Magnetspule wird nun Strom geleitet • Dieser gleicht die Auslenkung aus • Die Spule befindet sich zwischen den als Gegengewichte dienenden Ausgleichsmagneten

  6. Gouy-Waage • Der Ausgleichsstrom wird automatisch reguliert • So dass die resultierende Kraft auf die Ausgleichsmagneten die Auslenkung durch die Probe kompensiert • Somit ist dieser Strom proportional zu der ausgeübten Kraft der Probe • Also auch proportional zu ihrer magnetischen Volumensuszeptibilität

  7. Gouy-Waage • Über die gemessenen Werte kann dann die Massensuszeptibilität nach folgender Formel berechnen werden: χg = l*(C*(R-R0)+109*χVLuft*A)/109*m C = Kalibirierkonstante R = Messwert des Probenröhrchens mit Probe [cm-1] R0 = Messwert des leeren Probenröhrchens [cm-1] l = Füllhöhe des Probenröhrchens [cm] m = Probenmasse A = Innenquerschnitt des Proberöhrchens [cm²] χVLuft = Volumensuszeptibilität der verdrängten Luft

  8. Gouy-Waage • Für pulverförmige Proben kann der Term 109*χVLuft*A vernachlässigt werden • R0 beträgt -63,3 cm-1 +/- 1,3 cm-1 ( c.g.s.) • Die Massensuszeptibilität wird mit dieser Formel in c.g.s.-Einheiten berechnet ( Zentimeter, Gramm, Sekunde ) Beim Literaturvergleich muss das berücksichtigt werden

  9. Gouy-Waage • Umrechnung der c.g.s.-Einheiten in SI-Einheiten: - Volumensuzeptibilität: χV(SI) = χV(c.g.s.) * 4π - Massensuzeptibilität: χg(SI) = χg(c.g.s.) * 4π * 10-3 - Molare Suszeptibilität: χm(SI) = χm(c.g.s.) * 4π * 10-6

  10. Versuche • 1. Kalibrierung der Waage • 2. Messung der Suszeptibilität verschiedener Salze • 3. Bestimmung des Mischungsverhältnis einer AgO/Ag2O-Mischung • 4. Bestimmung der Reinheit von Y2O3- Proben • 5. Vorbereitung und Messung eines diamagnetischen Salzes

  11. Versuchsteil 1:Kalibrierung der Waage • Damit die Messwerte möglichst genau sind muss vor der eigentlichen Arbeit die Kalibrierkonstante C der Waage ermittelt werden • Dies geschieht mit einer Eichprobe • Es gilt: C = χgLit / χgexp

  12. Versuchsteil 1 • Als Eichprobe wird HgCo(SCN)4 verwendet • Die theoretische Massensuszeptibilität beträgt 16,44 * 10-6 g-1

  13. Auswertung:Versuchsteil 1 • R1 = 1037 R2 = 1036 R3 = 1039 R = 1037,3 R0 = -63,3 cm-1 +/- 1,3 cm-1 Fehlerrechnung der Standardabweichung: σR = Σ ( R – R )² n * ( n-1 ) Mittelwert von R = 1037,3cm-1+/-0,882cm-1 Füllhöhe = 2,7 cm Masse = 0,2046 g

  14. Auswertung 1 • Berechnung der Suszeptibilität: χg = χg = 15,53*10-6 +/- 2,905*10-13 g-1 Fehler nach Gaußscher Fehlerfortpflanzung: Δχg= * ΔR² + * ΔR0 + * Δl² l * ( R – R0 ) 109 * m l - l ( R – R0 ) 109 * m 109 * m 109 * m

  15. Auswertung 1 • Durch die ermittelten Werte ergibt sich als Kalibrierkonstante C = 1,132+/-1,763*10-3 • Fehler: ΔC= * Δχ² - 16,44 * 10-6 g-1 Χ²

  16. Versuchsteil 2:Messung der Suszeptibilitäten verschiedener Salze • Es werden neun verschiedene Salze mit der Waage gemessen • Vor jeder Messung muss man dafür Sorgen das das Pulver in den Röhrchen homogen verteilt ist • Dies geschieht indem man das Probenröhrchen vorsichtig auf den Tisch klopft

  17. Versuchsteil 2 • Mit einem Lineal wird die Füllhöhe bestimmt • Außerdem muss die Masse der Probe notiert werden • Jede Probe wird nun dreimal vermessen • Die Suszeptibilitäten werden mit den Literaturdaten verglichen • Interpretierung der Messdaten mit Hilfe der Ligandenfeldtheorie

  18. Auswertung 2

  19. Auswertung 2 • Die Standardabweichung der Mittelwerte wird wie in Teil 1 berechnet • Der Fehler der Suszeptibilitäten errechnet sich nach Gaußscher Fehlerfortpflanzung Δχ= *ΔR²+ *ΔR0²+ *ΔC²+ *Δl² 2 2 2 2 l * C -l * C (R-R0)*l C*(R-R0) 109 * m 109 * m 109 * m 109 * m

  20. Auswertung 2

  21. Auswertung 2 • Dadurch das zwei Salze ein negatives Vorzeichen besitzen, kann man sagen dass es sich bei diesen Stoffen um diamagnetische Substanzen handelt • Dies stimmt auch mit der Ligandenfeldtheorie überein • K3Fe(CN)6 ist ähnlich dem K4Fe(CN)6 • Ist jedoch paramagnetisch da dem Eisen(III) nur 5 Elektronen zur Verfügung stehen • Durch ungepaarte Elektronen ist ein Stoff paramagnetisch

  22. Auswertung 2 • K2Cr2O7 und KMnO4 sind auch paramagnetisch durch die hohe Elektronendichte des Sauerstoffs und der leeren Orbitale des Metalls • Dadurch Verschiebung der Elektronendichte vom Liganden zum Komplexzentrum • Vorgang heisst Charge-Transfer

  23. Versuchsteil 3:Bestimmung des Mischverhältnisses einer AgO/Ag2O-Mischung • Verfahren wie in Versuchsteil 1 und 2 • Bestimmung des Mischungsverhältnis anhand der Suszeptibilitäten der reinen Stoffe • Ag2O = 2 * ( -67 * 10-6 cm³/mol ) • AgO = - 19,6 * 10-6 cm³/mol

  24. Auswertung 3:Bestimmung des Mischungsverhältnis einer AgO/Ag2O-Mischung

  25. Auswertung 3 • Berechnung der Masse von AgO: • m(AgO)= m * m = Masse der Probe m(Ag2O) = Masse an Ag2O m(AgO) = Masse an AgO χ = gemessene Suszeptibilität χ(Ag2O) = Lit. Wert für Ag2O χ(AgO) = Lit. Wert für AgO ( χ – χ( Ag2O )) ( χ(AgO) - χ( Ag2O ))

  26. Auswertung 3 • Dies ergibt einen Wert von: m(AgO) =0,1572 g +/- 3,62 * 10-10 g Die Masse an Ag2O lässt sich ganze einfach per Subtraktion berechnen m (Ag2O) = m (Probe) – m (AgO) m (Ag2O) = 0,0823 g +/- 3,62 * 10-10 g Das entspricht einem Mischungsverhältnis von: AgO = 65,63 % Ag2O = 34,37 %

  27. Auswertung 3 • Fehler der Massen: • m (AgO) = *Δχ Masse Ag2O hat denselben Fehler da sie von der Gesamtmasse abgezogen wird m Χ (AgO) – χ (Ag2O)

  28. Versuchteil 4:Bestimmung der Reinheit von Y2O3 - Proben • Messung wie in Versuchsteil1, 2 und 3 • Das diamagnetische Yttriumoxid ist häufig mit Stoffen wie Erbium oder Praesodymium, welche paramagnetisch sind, verunreinigt • Bestimmung der Konzentration an Praesodymium von 2 oder 3 Yttriumoxid Proben

  29. Versuchsteil 4 • Über die Suszeptibilitäten des Praesodymiumsulfats und reinen Yttriumoxids wird die Maase an Praesodymium in den Proben ermittelt • Umrechnen der Masse in Prozent an Verunreinigung der Proben

  30. Asuwertung 4:Bestimmung der Reinheit von Y2O3-Proben

  31. Auswertung 4 • Die magnetische Suszeptibilität von Praesodymiumsulfat beträgt 4760cm3mol-1 • Masse an Praesodymiumsulfat kann analog zum Versuch 3 berechnet werden

  32. Versuchsteil 5:Vorbereitung und Messung eines diamagnetischen Salzes • Die Probe KCl muss zu einer feinkristallinen, nicht pulvrigen Form gemörsert werden • Einfüllen der Probe ins Röhrchen wobei sie eine Füllhöhe von 2,5 bis 3,5 cm haben sollte • Klopfen zum Verdichten der Probe

  33. Versuchsteil 5 • Massenbestimmung der Probe • Masse leer - Masse voll = Masse Probe • Dreifach Messung der Probe • Berechnung der Massensuszeptibilität und vergleichen mit Literaturdaten • Da ein anderes Röhrchen verwendet wird muss auch eine neue Kalibrierkonstante C bestimmt werden • Messen des Röhrchens mit der Standardlösung • Bestimmung von C: C = 1000 / ( R – R0 ) R0 = -33

  34. Auswertung 5:Vorbereitung und Messung eines diamagnetischen Salzes • Erst muss eine neue Kalibrierkonstante bestimmt werden • Der Messwert der Kalibrierprobe beträgt R = 1025,3 +/- 0,882 • Somit ergibt sich eine Kalibrierkonstante C von 0,945 +/- 0,0018898

  35. Auswertung 5 • Der Wert R0 für ein leeres Röhrchen beträgt 63,5 cm-1 • l = 2,1 +/- 0,1 cm • R ( Probe ) = 35,25 χ = = 1,18 * 10-6 g-1 Lit. Wert = -5,204 * 10-7 g-1 ( R – R0 ) * l * C 109 * m

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