240 likes | 430 Views
Difrak ční metody. Zdroje záření. 2. Monochromatizace. 3. Detekce. 4. Monokrystalové metody. 5. Práškové metody - filmové. 6. Práškový difraktogram - zpracování. 7. Identifikace neznámé fáze, fázová analýza. 8. Určování mřížových parametrů. 9. Měření zbytkových napětí.
E N D
Difrakční metody • Zdroje záření 2. Monochromatizace 3. Detekce 4. Monokrystalové metody 5. Práškové metody - filmové 6. Práškový difraktogram - zpracování 7. Identifikace neznámé fáze, fázová analýza 8. Určování mřížových parametrů 9. Měření zbytkových napětí 10. Textury 11. Analýza profilů (mikrodeformace, defekty, velikost částic)
Zdroje záření - jednotky Jas ohniska(phot.s-1mrad-2E/E=10-3): n = f(x, z, , , E, t) Intenzita(phot.s-1mrad-2E/E=10-3): I = f(, , E, t) = n dx dz Spektrální tok(phot.s-1E/E=10-3): s = f(E, t) = I dd
Zdroje záření Intenzita char. čáry Excitační energie Kvantová účinnost
Zdroje záření – vznik záření dopadem urychleného elektronu na pevnou podložku brzdné charakteristické změna dráhy relativistického elektronu vybuzené fluorescenční záření
Brzdné záření I~ Z Ee E (1 – E/Ee)/h2 Spektrální intenzita atomové číslo energie elektronu Ee = eU S rostoucím U roste i počet srážek elektronu I ~ U2
Charakteristické záření I ~ (U – Uk)2 pro U < 3Uk Moseleyův zákon Rydbergova konstanta
Charakteristické záření Budící potenciály(V) Optimální napětí(V)
Brzdné a charakteristické záření Brzdné Charakteristické Exp. lonstanta účinnosti
Požadavky pro strukturní analýzu • Regulovatelné napětí v rozmezí 15-60 kV, stabilizované • Intenzita co nejvyšší a konstantní • Pokud možno malé rozměry zdroje • Malá absorpce okénky • Rovnoměrné vyzařování ohniska • Čisté spektrum • Stabilní ohnisko • Snadná výměna lampy • Dostatečně dlouhá životnost
Laboratorní zdroje záření Nezbytné součásti • Regulovatelný zdroj (stabilizovaný ~ 10-3, VN transformátor a usměrňovače v olejové lázni, • nové – spínaný zdroj o vysoké frekvenci, stabilita ~ 10-4) • Vysokonapěťový kabel • Kryt rtg lampy • Chladící médium • Rtg lampa Katoda - wolframové vlákno Wehneltův válec Anoda – Cu blok Beryliová okénka (0,4 mm) Vakuum (< 10-2 Pa) čerpané odtavené rotační anoda Různá velikost ohniska Broad, normal, fine; mikrofokusní
AEG Chirana
Rigaku Nonius
Výrobci rtg lamp a generátorů Philips analytical Bruker Rotační anody Nonius Nonius Rigaku Bede Microsource
Synchrotronové záření Vysoká intenzita, vysoký jas Široký spektrální obor (spojité spektrum), dobře definovaný Vysoký stupeň polarizace v rovině orbitu Pulsní struktura Přirozená kolimace, velmi malá úhlová divergence Pohyb elektronu po kruhové dráze (J. Larmor 1897, A. Lienard 1898, 40. Léta Sokolov, Ivanenko, Pomeranchuk, Ternov) SR poprvé pozorováno v General Electric Laboratory 1946 (70 MeV elektron synchrotron) Akumulační prstenec (1966)
Synchrotronové záření Wigglery a undulátory K = 0,934 B0 d0 Amplitudaindukce Perioda Wiggler K > 1 Undulátor K < 1
Synchrotronové záření Poloměr křivosti [kW; GeV; T, mA]
Interakce rtg záření s hmotou Fluorescenční rtg záření Rozptýlené záření - klasický (koherentní, pružný) rozptyl - kvantový (nekoherentní, nepružný, Comptonův) rozptyl Sekundární záření Elektronová emise - fotoelektrony - Comptonovy elektrony (zpětného odrazu) - párové elektrony
Absorpce I0 dI = - I dx x dx Id Id = I0 exp (- d) Lineární absorpční koefeicient Absorpční hrany K