Analityczne aspekty oznaczania platyny w próbkach klinicznych

1. parametr izotop występowanie w przyrodzie(%) interferencje równanie korelacyjne opis Komora mgielna Kwarcowa typu Scotta Rozpylacz Kwarcowy typu Meinharda Palnik plazmowy Kwarcowy 194Pt 32,9 HfO+, YbO Częstotliwość 40 MHz 195Pt 33,8 HfO+ Rozdzielczość 0,7 ± 0,1 u Moc generatora 1025 W 196Pt 25,3 HfO+, Hg, TaO, WO -0,005023*Hg 202 Napięcie na detektorze anologowym -2150.00 V Napięcie na detektorze pulsowym 1500.00 V Przepływ gazu plazmowego 15 L/min Przepływ gazu pomocniczego 1,20 L/min Przepływ gazu rozpylającego 0,84 L/min Liczba przemiatań 5 Liczba powtórzeń 6 Szybkość dozowania próbki 1 mL/min Analityczne aspekty oznaczania platyny w próbkach klinicznych Uniwersytet Warszawski Spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS) Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją w piecu grafitowym (GF AAS) Metoda ICP MSznalazła szerokie zastosowanie w analizie elementarnej pierwiastków występujących na poziomie śladowym. Charakteryzuje się niską granicą oznaczalności, wysoką czułością, selektywnością oraz krótkim czasem pomiaru, a przede wszystkim jest metodą wielopierwiastkową. Metoda GF AASrównież pozwala na analizę śladowych ilości pierwiastków w krótkim czasie pomiaru. W odróżnieniu od ICP MS, metoda ta jest czasochłonna ze względu na analizę jednego pierwiastka wcyklu pomiarowym. Wydział Chemii Magdalena Zawadzka •Optymalizacja metody •Optymalizacja metody Zoptymalizowano program temperaturowy ustalając odpowiednie temperatury pirolizy i atomizacji charakterystyczne dla matrycy będącej roztworem albumin. Pomiar standardowego roztworu wzorcowego (daily) w celu sprawdzenia intensywności sygnałów izotopów 24Mg, 115In, 238U oraz stosunku intensywności CeO+/Ce+ oraz Ba++/Ba+ Praca wykonana w Pracowni Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej •Interferencje Izotopy jonów będących źródłem interferencji podczas oznaczania platyny ____ Kierownik: prof. dr hab. Ewa Bulska Temperatura atomizacji wynosi 2400 °C Temperatura pirolizy wynosi 1550 °C ____ •Granice wykrywalności (GW) i oznaczalności (GO) Izotop 195Pt został wybrany do dalszych badań Opiekun: mgr Monika Kaczmarczyk •Granice wykrywalności (GW) i oznaczalności (GO) Celem pracy było ustalenie oraz porównanie parametrów analitycznych metod GF AAS i ICP MS do oznaczania platyny w próbkach klinicznych. wodakwas GW [µg/L] 4 3 GO [µg/L] 13,3 10 Mimo iż platyna należy do najrzadziej występujących pierwiastków w skorupie ziemskiej, to w ostatnich latach w literaturze ukazało się bardzo dużo prac poświęconych oznaczaniu tego metalu. Wynika to m.in. ze specyficznych fizycznych i chemicznych właściwości platyny. Przez dłuższy czas uważano, że emitowana w formie metalicznej jest nieszkodliwa ze względu na swoją odporność chemiczną. Dzisiaj wiadomo, że związki platyny wykazują szerokie spektrum efektów toksycznych na organizm ludzki. Tak więc kontakt ludzi nawet z niewielkimi ilościami platyny nie pozostaje bez wpływu na zdrowie. •Wpływ Fe, Ni, Cu, Pd na oznaczanie platyny Zależność kalibracyjna uzyskana dla roztworu kwasu ma większy kąt nachylenia co świadczy o lepszej czułości metody, poza tym ma bardziej prostoliniowy charakter. woda kwas GW [µg/L] 0,075 0,030 GO [µg/L] 0,097 0,042 Z otrzymanych wyników można wywnioskować iż metale takie jak Fe i Ni nie wpływają na oznaczanie platyny, natomiast obecność palladu i miedzi w roztworzew niedużym stopniu wpływa na jej sygnał. •Wpływ Fe, Cu, Pd na oznaczanie platyny Obecność powyższych metali w roztworach modelowych platyny nie wpływa na jej sygnał. Zastosowanie platyny • Katalizatory samochodowe • Przemysł chemiczny • Przemysł szklarski • Przemysł elektryczny • Jubilerstwo • Medycyna/ Stomatologia Wpływ platyny na organizm człowieka • Alergia objawiająca się zmianami w układzie oddechowym • Zaburzenie funkcji nerek oraz narządu słuchu • Choroby nowotworowe • Obniżanie aktywności enzymów •Badanie odzysku platyny w moczu i roztworze albumin Odzysk platyny w moczu i roztworze albumin zbadano stosując metodę dodatku wzorca. Roztwór moczu rozcieńczono dziesięciokrotnie 1% HNO3,natomiast roztwór albumin przygotowano poprzez rozpuszczenie odpowiedniej ich ilości w roztworze Tris-HCl o pH równym 7,4. •Badanie odzysku platyny w moczu i surowicy Odzysk platyny w moczu i w surowicy zbadano stosując metodę dodatku wzorca. Roztwór moczu i surowicy rozcieńczono dziesięciokrotnie 1% HNO3. Odzysk w moczu: 101,5 % ± 1,1 % Odzysk w roztworze albumin: 90 % ± 1,5 % Odzysk w moczu: 96,75 % ±1,19 % Odzysk w surowicy: 104,85 % ± 1,66 % Obie metody ICP MS i GF AAS mogą być stosowane do badania zawartości platyny w próbkach klinicznych (mocz i surowica). ICP MS charakteryzuje się niższymi granicami wykrywalności i oznaczalności niż GF AAS. W ICP MS nie zaobserwowano interferencji w obecności Fe, Cu i Pd.