370 likes | 486 Views
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. Elválasztástechnika. kv1n1lv1. Minta-előkészítés.
E N D
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1
Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: • Dúsítás, betöményítés • Tisztítás • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel
Minta-előkészítés A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: • A minta halmazállapota • A minta összetétele • A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai • Az analitikai feladat célja • A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek • A mérési metodika
Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: • Megőrzi a minta reprezentativitását • Szelektív • Robosztus • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)
Gázminta • Közvetlen injektálás • Gyűjtés szorbensen • Oldószeres leoldás • Termáldeszorpció
Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE Célvegyületek Folyadékminta
SHS elmélete ß – Fázisarány VG – Gázfázis térfogata VF – Folyadékfázis térfogata A – Csúcsterület K – Megoszlási hányados C0 – Minta kiindulási koncentrációja CS – Minta koncentrációja az oldatban CG – Minta koncentrációja a gőztérben Hőmérséklet Anyagi minőség Mátrix
DHS előnyök és hátrányok • + : • kíméletes, • nagy K esetén is használható, • szelektivitás növelhető. • -: • sok paraméter, bonyolult fejlesztés, • nem csodaszer, nem mindig segít.
P&T • Előnyök • Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) • Kíméletes • Nyomanalitikára alkalmas • Hátrányok • Összetett • Érzékeny (háttér, purge gáz) • Cryo veszélyek (víz, CO2)
HS, DHS és P&T SHS DHS P&T
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Megosztó fázis Cf Gőztér Cg K1 K2 Minta Cm Keverőbaba
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) A deszorpciót befolyásoló tényezők • Deszorpciós hőmérséklet és idő • Magas hőmérséklet, rövid idő • Deszorpció helye (mélység) • A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció • az injektor középső, legmelegebb részében történjen • Injektor béléscső • Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet
Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE Célvegyületek Folyadékminta
Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló
Microextractionbypackedsorbent (MEPS) fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet frit záró dugasz tű
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan
Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU
MembraneAssistedSolventExtraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció
Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Quechers • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD • Intenzív homogenizáslás • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás) • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA) • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31
SHS, SPME, SBSE Szükséges-e az egyensúly? A t
Származékképzés Miért ? : • Mérendő komponens illékonyságának növelése • Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése • Retenciós tulajdonságok megváltoztatása • Kimutatási határ csökkentése
Származékképzés Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? : • Megfelelő sebességgel játszódjon le • Lehetőleg teljes legyen az átalakulás • Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen • Minta egyébkomponensei ne zavarjanak • A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak
Származékképzés Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok : • Szililezés • Acilezés • Alkilezés • Észteresítés • …
Búcsúzóul www.the-lone-chemist.com