Soutenance de Doctorat par Anne-Sophie Rollier

1. Technologies Microsystèmes avancées pour le fonctionnement de dispositifs en milieu liquide et les applications nanométriques Soutenance de Doctorat par Anne-Sophie Rollier Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

2. Joachim Nathanson Millet Muller Les Microsystèmes d’hier à aujourd’hui Miniaturisation ultime 2003 : brouette moléculaire 1967 : transistor à grille résonante Développement des procédés de fabrication 1988: micromoteur rotatif Futur proche : nanorobots 2003: micropince Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

3. Le plus petit moteur du monde ATP + H2O ADP + Pi + Énergie L’énergie permettant de contracter nos muscles résulte de l’hydrolyse de l’ATP. L’ATP synthase se comporte un nanomoteur ! On consomme chaque jour 40kg d’ATP G. Johnson, Institute of Technology, Tokyo, 2002 Gradient de concentration de H+ Copier la nature pour une miniaturisation ultime ! Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

4. L’enzyme ATP-synthase J. Velours, IBGC, Talence Yoshida et Hisabori Lab, Institute of Technology, Tokyo R.Yasuda, Nature, 2001 Propriétés de l’enzyme ATP-synthase • Diamètre 8nm • Vitesse de rotation 100tr.s-1 • Rendement de plus de 80% Ces techniques de caractérisation nécessitent une modification de l’objet pour pourvoir l’étudier Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

5. L’enzyme ATP-synthase Objectif : Étudier cette molécule pour évaluer ses possibilités d’intégration. Imagerie in vitro de l’enzyme durant son changement de conformation. • Contrainte environnementale : • Milieu liquide physiologique. • Contraintes physiques : • Bande passante élevée ( > MHz). • Très bonne résolution • - Force (< pN). • - Spatiale (nm). Optimisation des performances du Microscope à Force Atomique en mode dynamique et en milieu liquide. Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

6. La Microscopie à Force Atomique Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

7. 400nm La Microscopie à Force Atomique 1985 : Invention de l’AFM par Binnig, Gerber et Quate 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers 1994 : Hansma. ADN milieu liquide non contact 1993 : Hansma développe le mode TappingTM 1987 : AlbrechtRésolution atomique Nitrure de Bore Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

8. 400nm La Microscopie à Force Atomique 1985 : Invention de l’AFM par Binnig, Gerber et Quate 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers 1994 : Hansma. ADN milieu liquide non contact 1993 : Hansma développe le mode TappingTM 1987 : AlbrechtRésolution atomique Nitrure de Bore Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

9. 400nm La Microscopie à Force Atomique 1985 : Invention de l’AFM par Binnig, Gerber et Quate 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers 1994 : Hansma. ADN milieu liquide non contact 1993 : Hansma développe le mode TappingTM 1987 : AlbrechtRésolution atomique Nitrure de Bore Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

10. La Microscopie à Force Atomique 2001 : Ando. Augmentation de la bande passante à 60kHz (céramique piézo) 1999 : Palockzi. du signal d’amplitude du levier 2004 : Veeco, Q=5,7 f=15kHz 1 0,4 1999 : Viani. Optimisation de la taille du spot laser 31kHz 2005 : Q control NanoAnalytics 2000 Revenko, Q = 6,2 f = 29,8kHz Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

11. 400nm La Microscopie à Force Atomique 1999 : Palockzi. Augmentation de la bande passante du signal d’amplitude du levier 1994 : Hansma. Première image en milieu liquide en mode non-contact 1988 : Premiers articles théoriques 1993 : Hansma développe le mode TappingTM 1998 : Walter. Réduction des dimensions des leviers 1999 : Viani. Optimisation de la taille du spot laser Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

12. La Microscopie à Force Atomique 2001 : Ando. Augmentation de la bande passante à 60kHz (céramique piézo) 1999 : Palockzi. du signal d’amplitude du levier 2004 : Veeco, Q=5,7 f=15kHz 1 0,4 1999 : Viani. Optimisation de la taille du spot laser 31kHz 2005 : Q control NanoAnalytics 2000 Revenko, Q = 6,2 f = 29,8kHz Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

13. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’une levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Intégration de l’actionnement • 2.2 Intégration d’une pointe effilée • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

14. Limitations actuelles de l’AFM pour sonder des objets biologiques en milieu liquide : • Actionnement externe • Perturbation des mesures. • Fréquence de résonance f et coefficient de qualité Q faibles • Faible vitesse, Résolution en force non atteinte Problématique de l’AFM en milieu liquide • Ce travail : mesures haute résolution et grande vitesse : • Intégrer directement l’actionnement sur le levier Seul le levier est mis en mouvement. • Optimiser les leviers pour augmenter f×Q • Bande passante dynamique. • Résolution en force. • Résolution spatiale Greffage de nanotube de carbone. Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

15. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’un levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Intégration de l’actionnement • 2.2 Intégration d’une pointe effilée • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

16. SixNy PolySi 400nm 50µm Intégration de l’actionnement 2 voies technologiques : Actionnement électrostatique Actionnement piézoélectrique Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

17. L’actionnement en milieu liquide Amener le potentiel électrique permettant le fonctionnement du levier Electrolyse Ecrantage du potentiel Par les ions mobiles de la solution Tension alternative* V < 1,8V ou Isolation électrique * Sounart, JMEMS, 2005 1,8 Cathode Anode 0 - + V H2 O2 + - - - + + + + - + - Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

18. L’actionnement électrostatique Mode statique Mode dynamique Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

19. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’un levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Actionnement électrostatique • - Procédé de fabrication • - Étude statique • - Étude dynamique • 2.2 Actionnement piézoélectrique • 2.3 Intégration d’une pointe effilée • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

20. Procédé de fabrication Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

21. L’isolation des parties structurelles 50µm Membrane 1600 × 1000µm² SixNy PolySi 400nm Levier 1000 × 80µm² Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

22. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’un levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Actionnement électrostatique • - Procédé de fabrication • - Étude statique • - Étude dynamique • 2.2 Actionnement piézoélectrique • 2.2 Intégration d’une pointe effilée • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

23. Modélisation de l’actionnement* g Déplacement Déplacement 0 Vséparation Veffondrement Tension Tension Anne-Sophie Rollier 14/12/2006 *APL 2006

24. Caractérisations expérimentales* L w Effondrement Stabilité *Rollier et al., DTIP 2005 - JMM 2005 Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

25. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’un levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Actionnement électrostatique • - Procédé de fabrication • - Étude statique • - Étude dynamique • 2.2 Actionnement piézoélectrique • 2.3 Intégration de l’actionnement • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

26. Etude dynamique* Air Décalage de la fréquence. Diminution des amplitudes de vibration. Chute du coefficient de qualité. Amplitude Eau *Rollier et al., DTIP 2006 Fréquence (kHz) Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

27. Etude dynamique : Modélisation* Force hydrodynamique [1] w t α Force de pincement [2] d L Surface Force de dissipation Permet d’optimiser les dimensions du levier. *Rollier et al., DTIP 2006 [1] Sader, 1998 [2] Vinogradova, 2001 Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

28. Etude dynamique : validation* 1 Air 10-1 Modélisation analytique en bonne concordance avec les résultats expérimentaux. Amplitude Eau 10-2 10-3 40 0 10 20 30 50 60 f0-eau f0-air Fréquence (kHz) *Rollier et al., DTIP 2006 Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

29. Modélisation : Optimisation des dimensions Objectif : Augmenter la fréquence de résonance et le coefficient de qualité. Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

30. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’un levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Actionnement électrostatique • - Procédé de fabrication • - Étude statique • - Étude dynamique • 2.2 Actionnement piézoélectrique • 2.3 Intégration d’une pointe effilée • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

31. 50µm Actionnement piézoélectrique Coefficient piézoélectrique pm.V-1 Qair= 640 Tension continue en V Qeau = 8 Dépôt de PZT D. Remiens, E. Dogheche Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

32. Après avoir : - Modélisé le comportement du levier en milieu liquide Optimisation des dimensions : Q f - Intégré un actionnement sur levier Electrostatique, Piézoélectrique - Validé le fonctionnement en milieu liquide Il faut : - Intégrer une pointe effilée Applications à l’AFM Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

33. Intégration d’une pointe effilée 2 voies technologiques : Cycle d’oxydation-désoxydation Croissance de nanotube de carbone Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

34. Procédé de fabrication des nanopointes Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

35. Croissance de Nanotube de Carbone* Optimisation de la géométrie des nanopointes pour la croissance de nanotube de carbone : Croissance HFCVD : A.M. Bonnot (LEPES) Nanotubes 400nm Pointe commerciale Taux de greffage 20% *Rollier et al., MEMS 2007 Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

36. 1µm Imagerie AFM avec Nanotube de carbone* Imagerie en mode FM d’une surface de graphite : Caractérisations réalisées au CPMOH groupe J.P. Aimé *Rollier et al., MEMS 2007 Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

37. Perspectives des pointes à CNT Bullen, 2006 Croissance de nanotube de carbone sur un levier à actionnement électrostatique Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

38. Plan • Contexte et objectifs • 1. Positionnement de cette étude • 2. Conception d’un levier AFM pour l’imagerie en milieu liquide • 2.1 Actionnement électrostatique • - Procédé de fabrication • - Étude statique • - Étude dynamique • 2.2 Actionnement piézoélectrique • 2.3 Intégration d’une pointe effilée • 3. Imagerie AFM en milieu liquide • Conclusion et perspectives Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

39. Imagerie AFM Imagerie AFM en mode contact-intermittent: Support AFM obtenu par M. Faucher Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

40. Imagerie AFM Imagerie AFM en mode contact-intermittent: Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

41. Imagerie AFM Imagerie AFM en mode contact-intermittent de îlots de Si: Q = 1031 Amplitude, Phase f = 812kHz Fréquence 140 Hauteur en nm 1µm 60 Îlots fabriqués par D. Hourlier (IEMN) 0,5 1 Longueur en µm Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

42. Imagerie AFM Imagerie AFM en mode contact-intermittent de brins d’ADN: Surface préparée par T. Heim (IEMN) Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

43. Imagerie AFM Actionnement en milieu liquide Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

44. Imagerie AFM Q = 5 Q = 250 Amplitude, Phase Amplitude, Phase 120kHz 86kHz Air Eau Fréquence Fréquence Q = 192 Q = 5.5 Amplitude, Phase Amplitude, Phase 100kHz Air 86kHz Eau Fréquence Fréquence Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

45. Conclusion • Modélisation hydrodynamiqued’un levier de section rectangulaire en milieu liquide. • Optimisation desdimensionsdu levier. • Etude de l’actionnementélectrostatique : • Isolation parencapsulationavec du SixNy. • Condition desuppression de l’effondrement. • Actionnement dansl’air, l’eau et l’IPA. • Etude de l’actionnementpiézoélectrique : • Actionnement dansl’air et dans l’eau. • Imagerie AFM. • Apex nanométrique : • Effilage parcycle d’oxydation-désoxydation. • Effilage parcroissance de CNT. • Imagerie AFM. Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

46. Ce travail : - Optimisation de f, Q et k - Levier + Pointe + Nanotube - Levier + Pointe + Actionnement Conclusion et perspectives à court terme Perspectives : - Levier + Actionnement + Nanotube - Levier + Actionnement + Détection - Levier + Actionnement + Détection + Nanotube Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

47. Perspectives • - Intégrer une détection (jauges piézorésistives) directement au niveau du levier. • Modifierl’architecture pour augmenter le coefficient de qualité en utilisant un mode de contour Thèse J-B Bureau, Demain à l’IEMN Clark 2000 Anne-Sophie Rollier 14/12/2006

48. Remerciements • Délégation Générale pour l’Armement • Equipe salle blanche de l’IEMN : - Christophe Boyaval - Patricia Lefebvre - Christiane Legrand - André Leroy - Roger Ringot - Pascal Tilmant - Didier Vandermoere - Bernard Verbeke Fin Anne-Sophie Rollier 14/12/2006