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Xerogeles de TiO2: estudio estructural y morfológico. Lorenzo, Cecilia – Drago, Martín – Samsolo, Nicolás – Birsa, Juan Ignacio – Marques Serra, Paola – Canepa, Alejandro. Complementos de Química Inorgánica y Analítica. 2008. OBJETIVOS.
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Xerogeles de TiO2: estudio estructural y morfológico Lorenzo, Cecilia – Drago, Martín – Samsolo, Nicolás – Birsa, Juan Ignacio – Marques Serra, Paola – Canepa, Alejandro Complementos de Química Inorgánica y Analítica 2008
OBJETIVOS • Obtener membranas de TiO2 por Sol-Gel por dos rutas sintéticas: a 80C y a T° ambiente (con y sin diálisis) • Caracterizar los productos obtenidos : IR – TGA – DRX – Light Scattering - SEM • Analizar influencia de parámetros de síntesis
USOS y APLICACIONES ● En procesamiento de alimentos, en biotecnología, en el sector farmacéutico, petroquímico. ● Como membranas para separación de gases, líquidos y metales molidos. ● Como membranas de filtración para agua y distintas suspensiones. ● Como membranas catalíticas para la conversión de hidrocarburos. ● Como sensores para la preparación de electrodos de alta temperatura. ● Como membranas electrónicas y fotoelectrónicas.
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Preparación de Soles de TiO2 por el método de peptización Hay dos tipos de soles: ●formados por partículas “compactas” ●formados por partículas “esponjosas”
SOLES…….. Formados por partículas “esponjosas” ● Peptización a temperatura ambiente ● Partículas de pequeño tamaño ● Poco cristalinas y de alta área superficial ● Xerogel con entramado abierto Formados por partículas “compactas” ● Peptización a mayor temperatura ● Redisolución de las partículas por digestión formando menos agregados de mayor tamaño
GELES SOLES XEROGELES -H2O -H2O CARACTERIZAR Calcinación a: 300C 450C 600C RESUMEN DE LA PARTE EXPERIMENTAL
XEROGELES – “Geles secos” T° ambiente - DIALIZADO 80C - DIALIZADO T° ambiente - NO DIALIZADO
SEM Sol obtenido de Síntesis a 80°C dializado Sol obtenido de Síntesis en frío No dializado Dializado
SEM Sol obtenido de Síntesis a 80°C dializado Sol obtenido de Síntesis en frío No dializado Dializado
SEM Xerogel obtenido de Síntesis a 80°C dializado Xerogel obtenido de Síntesis en frío No dializado Dializado
SEM Xerogel obtenido de Síntesis a 80°C dializado Xerogel obtenido de Síntesis en frío No dializado Dializado
ESPECTROSCOPIA IR ν NO3- ν (bending) del OH- ν O—H (H2O) ν Ti4+ --O (310-625 cm-1)
TERMOGRAVIMETRIA(Tg) • Rango: 45ºC - 650ºC Rampa: 10 ºC por minuto
TERMOGRAVIMETRIA(Tg) 0,00 -0,02 -0,04 d(%masa)/d(temperatura) -0,06 NO3- -0,08 H2O y ButOH -0,10 -0,12 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperatura (ºC) Producto sintetizado a T° ambiente NO dializado
TERMOGRAVIMETRIA(Tg) - RESULTADOS De 100 a 162 ºC se libera H2O y ButOH Luego se libera NO3- hasta los 412ºC
Calcinadas a 600°C 80°C-DIAL. T°Amb-NO DIAL. T°Amb-DIAL. Muestras secas a 40°C 80°C-DIAL. T°Amb-NO DIAL. T°Amb-DIAL.
Síntesis a 80°C DIALIZADO Calcinada a 600°C Calcinada a 450°C Calcinada a 300°C Muestra seca a 40°C
Síntesis a T° Ambiente SIN DIALIZAR Calcinada a 600°C Calcinada a 450°C Calcinada a 300°C Muestra seca a 40°C
Síntesis a T° Ambiente DIALIZADO Calcinada a 600°C Calcinada a 450°C Calcinada a 300°C Muestra seca a 40°C
Conclusiones • La técnica de sol gel permite: • Controlar las fases del producto y su morfología con pequeños cambios experimentales, temperatura, calcinación y digestión. • Controlar la obtención de fases estables, mientras el método cerámico solo se obtiene rutilo. • Dializar permite: • Controlar el tamaño de partícula, pudiendo conseguirse el tamaño buscado, que influye con la morfología, y eliminación de productos de reacción no deseados. • Obtener cristales más puros.
Conclusiones • Peptizado a temperatura ambiente + diálisis: partículas esponjosas, poco cristalinas y de alta área superficial. Pueden absorber agua. • Peptizado con reflujo + diálisis: partículas compactas y de baja área superficial. Entramado cerrado. • Si se quisiese obtener únicamente estructura de rutilo: peptizado dializado calcinado a 600º C. • Si se quisiese obtener anatasa: reflujo calcinado a 450º C. • Se utilizan calcinados por encima de 350° C, ya que por lo visto en TG, a esa temperatura uno se deshace del NO3- existente, teniendo partículas puras.
Conclusiones • Esto permite que uno sintetice el xerogel según lo requiera, siendo muy útil en el momento de sintetizar nuevas membranas.
GRACIAS CLAUDIA!!! • GRACIAS POR VUESTRA ATENCION!!