240 likes | 439 Views
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. Elválasztástechnika. kv1n1lv1. Minta-előkészítés.
E N D
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1
Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: • Dúsítás, betöményítés • Tisztítás • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel
Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: • Megőrzi a minta reprezentativitását • Szelektív • Robosztus • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)
Gázminta • Közvetlen injektálás • Gyűjtés szorbensen • Oldószeres leoldás • Termáldeszorpció
Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Célvegyületek Folyadékminta
HS, DHS és P&T SHS DHS P&T
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Megosztó fázis Cf Gőztér Cg K1 K2 Minta Cm Keverőbaba
Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE Célvegyületek Folyadékminta
Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló
Microextractionbypackedsorbent (MEPS) fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet frit záró dugasz tű
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan
Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU
MembraneAssistedSolventExtraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció
Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Quechers • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
Szilárd minta Célvegyületek • Kevésbé illékonyak • Soxhlet extrakció (SE) • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) • Accelerated Solvent Extraction (ASE) • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) • Illékonyak • Gőztéranalízis (HS, DHS) • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD • Intenzív homogenizáslás • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás) • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA) • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31