430 likes | 824 Views
Cromatografía Gaseosa Espectrometría de Masas (GC-MS). Dr. José Luis Lorenzo. (GC-MS) Modos de Uso. MODO SCAN (gran rango de unidades de masa ej. 40 a 500 da)
E N D
Cromatografía Gaseosa Espectrometría de Masas (GC-MS) Dr. José Luis Lorenzo
(GC-MS)Modos de Uso • MODO SCAN(gran rango de unidades de masa ej. 40 a 500 da) Modo de identificación tradicional junto al tiempo de retención del standard aceptado para confirmación de sustancias en casos forenses. • MODO SIMUtiliza tres o más iones los de mayor abundancia junto al tiempo de retención del standard y deben conservar su relación de abundancia, podría ser discutido desde el punto de vista forense.
Cromatograma y espectro de masas de una muestra de orina para investigar cocaína
Identificación del espectro de masas de una muestra de orina que contiene cocaína y sus metabolitos
Identificación del espectro de masas de una muestra de orina que contiene cocaína y sus metabolitos
Identificación del espectro de masas de una muestra de orina que contiene cocaína y sus metabolitos
Investigación de carboxyTHC en orina • Hidrólisis con KOH 10 N 30’ a 55 ºC • Pasar 5 ml del hidrolizado por columna C-18 lavada con Metanol y H2O dest. • Alcalinizar con NaCO3H al 5%, lavar con H2O y extraer con acetona. • Evaporar y derivatizar con 70 de BSTFA con 1% de trimetildiclorosilano.
Cromatograma y espectro de masas de una muestra de orina, para investigar carboxy-THC
Identificación del espectro de masas de una muestra de orina que contiene carboxy-THC.
Cromatograma y espectro de masas de una muestra de sangre Método de Head Space
Identificación del espectro de masas de una muestra de sangre que contiene CLOROFORMO
Superposición de cromatogramas Azul muestra de SANGRE rojo testigo de CLOROFORMO
Comparación y substracción de espestros de masas de la muestra de sangre y testigo de cloroformo
Cromatograma y espectro de masas de una muestra de pulmón Método de Head Space
Identificación del espectro de masas de una muestra de pulmón que contiene HEXANO
Cromatograma y espectro de masas de una muestra de pulmón Método de Head Space
Identificación del espectro de masas de una muestra de pulmón que contiene TOLUENO
¿Podríamos decir entonces que el análisis por GC-MS por impacto electrónico es infalible?
Cromatograma y espectro de masas de un comprimido para estudiar la presencia de drogas de abuso (Estupefacientes)
Identificación del espectro de masas del comprimido con la biblioteca confeccionada por el propio instrumento.
EFEDRINA M D M A PSEUDOEFEDRINA
Superposición de cromatogramas Azul-COMPRIMIDO rojo testigo de MDMA
Superposición de cromatogramas Azul-COMPRIMIDO rojo testigo de PSEUDOEFEDRINA
Cromatograma y espectro de masas del comprimido derivatizado con TFA
Identificación del espectro de masas del comprimido Derivatizado con TFA
Superposición de cromatogramas Azul-COMPRIMIDO-TFA rojo testigo de MDMA-TFA
Comparación y substracción de espestros de masas de la muestra de comprimido-TFA y testigo de MDMA-TFA
RECOMENDACIONES • Realizar las calibraciones de masas o tunning. • Pasar blancos de solvente para detectar posibles contaminaciones. • Si se sospecha que la muestra tiene altas concentraciones comenzar siempre con altas diluciones. • Cuando la sustancia es desconocida el modo scan es el de elección para su posterior búsqueda en bibliotecas. • Confirmar el diagnóstico de la biblioteca con sustancias patrones.