4.1. Badania krzepnięcia odlewów metodą analizy termicznej.

1. ZB13.Opracowanie technologii przetapiania stopów niklu z zastosowaniem modyfikowania nanocząstkami proszków 4.1. Badania krzepnięcia odlewów metodą analizy termicznej. 4.2. Ustalenie parametrów technologicznych odlewania stopów, na podstawie analizy ATD i badań kalorymetrycznych Liderzy projektu: prof. dr hab. inż. Józef Śleziona dr hab. Krzysztof Kubiak, prof. P.Rz Jednostki realizujące zadanie: Politechnika Śląska Politechnika Rzeszowska Politechnika Warszawska Partner przemysłowy: WSK-PZL Rzeszów

2. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych 4.1. Badania krzepnięcia odlewów metodą analizy termicznej. 4.2. Ustalenie parametrów technologicznych odlewania stopów, na podstawie analizy ATD i badań kalorymetrycznych • I q 2011 (Pol. Śląska) • Zgromadzenie odpadów poprodukcyjnych stopów IN-713C, IN-100 i MAR-247 (WSK Rzeszów). • Opracowanie technologii i wykonanie próbnej partii filtrów do modyfikowania. • Wykonanie form badawczych na bazie form ceramicznych z WSK Rzeszów do analizy krzepnięcia. • Opracowanie wytycznych do oceny jakości metalurgicznej wlewków „master heat” na podstawie wykresów analizy ATD. • Projekt odlewu i formy do analizy termicznej ATD. • II q 2011 (Pol. Śląska) • Przeprowadzenie wytopów i analizy krzepnięcia odlewów próbnych – piece indukcyjne Balzers. • Wyznaczenie na podstawie wykresów T= f(t) i dT/dt parametrów krzepnięcia (temperatury charakterystyczne, wartości dT/dt, przedział czasowy w punktach • Ustalenie parametrów technologicznych odlewania stopów, na podstawie analizy ATD.

3. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Problem badawczy Łączny zabieg modyfikowania powierzchniowego i objętościowego wymaga umieszczenia w zbiorniku wlewowym dodatkowego filtra, zawierającego glinian kobaltu i dodatki aktywnych składników (proszek Al lub Hf). Dodatkowym efektem rozwiązania będzie podwójna filtracja stopu!

4. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Filtry ceramiczne – optymalizacja parametrów technologicznych Pianka poliuretanowa Plan eksperymentu ułamkowego, dwupoziomowego 24-1 Po naniesieniu powłok nośnych A: ilość warstw nośnych (REMASOL + mączka cyrkonowa). B: ilość warstw modyfikujących (krzemionka koloidalna + mączka cyrkonowa + glinian kobaltu) C: temperatura odparowania pianki D: temperatura spiekania Po naniesieniu powłok modyfikujących

5. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Ocena istotności wpływu parametrów technologicznych na wybrane właściwości filtrów 1. Wartość R2 = 0,9704 oznacza, że około 97% wyników można wytłumaczyć przez model opisany zależnością: Rc = -1,263 + 0,098·A – 0,0008·C + 0,0011·C, [MPa] 2. Wartość R2 = 0,455 oznacza, że tylko około 45% wyników można wytłumaczyć przez model opisany zależnością: gęstość = 2,801 + 0,031·A , [g/cm3] 3. Wartość R2 = 0,9438 oznacza, że około 94% wyników można wytłumaczyć przez model opisany zależnością: porowatość = 97,78 – 1,68·A , [%] 4. Wartość R2 = 0,9675 oznacza, że około 97% wyników można wytłumaczyć przez model opisany zależnością: Intensywność = 4,225 – 0,155·A , [cm3/g]

6. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Optymalizacja parametrów technologicznych Celem badan było sprawdzenie wpływu sposobu modyfikowania (tylko powierzchniowego, tylko objętościowego oraz łącznego powierzchniowego i objętościowego) oraz warunków odlewania na przebieg krzepnięcia, kształtowanie makrostruktury i właściwości mechaniczne odlewów próbnych. Plan eksperymentu ułamkowego, dwupoziomowego 24-1 A: rodzaj powierzchni formy, „biała” (bez modyfikatora), „niebieska (z powłoka modyfikującą”), B: rodzaj filtra ceramicznego, „biały” (bez modyfikatora), „niebieski” (z powłokami modyfikującymi), C: temperatura odlewania stopu, D: temperatura formy (forma bez izolacji cieplnej, forma „ocieplana mata izolacyjną).

7. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Makrostruktura Wytop 1 Wytop 2 Wytop 3 Wytop 4 Wytop 5 Wytop 6 Wytop 7 Wytop 8

8. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Wybrane cechy stereologiczne makrostruktury

9. Główne wyniki zrealizowanych prac badawczych Ocena istotności wpływu technologii formy i parametrów odlewania na wybrane cechy stereologiczne makrostruktury Wartość R2 = 0,9951 oznacza, że około 99% wyników można wytłumaczyć przez model opisany zależnością: Liczba ziaren = 0,6527 -/+ (0,1601)·A –/+ (0,0344)·B – 0,00034·C, [mm-2]

10. Dane do wskaźników realizacji celów projektu Dane do wskaźników realizacji celów projektu (produktu i rezultatu) uzyskanych w pierwszym i drugim kwartale 2011 A. Publikacje 1. Binczyk F., Śleziona J., Gradoń P.: Modification of the macrostructure of nickel superalloys with cobalt nanoparticles, Composites, nr1, 2011 , pp. 49-55. 2. Binczyk F, Śleziona J, Gradoń P: Interactions at the mould – modifying coating – molten nickel alloy interface, Archives of Foundry Engineering, vol.11, Issue 1, 2011, pp. (od początku realizacji projektu: 9) B. Referaty 1. XV Seminarium “Kompozyty 2011–Teoria i praktyka”, 04. 2011, Spała: „Modyfikowanie makrostruktury nadstopów niklu nanocząstkami kobaltu” 2. XI Międzynarodowa Konferencja Naukowa „Optymalizacja Systemów produkcyjnych w Odlewniach”. 06. Łódź: „Oddziaływania na granicy forma – powłoka modyfikująca - ciekłe stopy niklu” (od początku realizacji projektu: 12) C. Prace mgr, dr, hab.: Prace magisterskie ukończone: 3 (obrona 0.6. 2011) 1. Mańka Marcin: „Makrostruktura oraz twardość odlewów ze stopu IN 713C po modyfikacji powierzchniowej i objętościowej”, 2. Wers Paweł: „Wpływ sposobu modyfikowania odlewów na proces krzepnięcia i mikrostrukturę odlewów ze stopu IN 713C”, 3. Szehyński Tomasz: Opracowanie składu mieszanin na filtry ceramiczne do modyfikowania objętościowego żarowytrzymałych stopów niklu”. (od początku realizacji projektu: 9) Prace doktorskie: planowane otwarcie 1 przewodu doktorskiego IX. 2011r + 1 doktorant Zgłoszenia patentowe: 0, (od początku realizacji projektu: 1) D. Udział studentów / doktorantów / innych wykonawców (liczbowo): 4 (od początku realizacji projektu: 15)

11. Stop dobrej jakości Stop złej jakości Stan współpracy z przedsiębiorstwami Doliny Lotniczej WSK- PZL Rzeszów • Odbyły się 2 wizyty robocze w WSK Rzeszów i w Politechnice Rzeszowskiej oraz 2 spotkania z przedstawicielami WSK w Politechnice Śląskiej. Celem spotkań były następujace problemy: • możliwość adaptacji pieca indukcyjnego Balzers (politechnika Rzeszowska) do analizy ATD i oceny metalurgicznej wlewków „master heat), • uproszczenie procedury przetargowej (wnioski i zamówienia) na zakup form i odpadów poprodukcyjnych z WSK Rzeszów i przyspieszenie ich dostawy do Politechniki Śląskiej, • Przygotowanie zlecenia na analizy ATD w Politechnice ŚLąskiej,. • Równoległe z badaniami w ramach Projektu Kluczowego przeprowadzono kilkanaście analiz ATD dla stopów objętych projektem kluczowym , tj. IN-713C, IN-100 i MAR-247) oraz, CMSX-4. • Uzyskane wykresy analizy ATD wskazują na pewne nieprawidłowości w procesie krystalizacji, świadczące o wydzielaniu się niskotopliwych eutektyk i niepożądanych wtrąceń niemetalicznych. • Ustalono kryteria oceny jakości metalurgicznej wlewków „master heat” na podstawie ostatniego etapu krzepnięcia (przed Tsol).

12. Stan współpracy z przedsiębiorstwami Doliny Lotniczej WSK- PZL Rzeszów – propozycje na 2011rok 1. Przewiduje się projekt stanowiska pomiarowo- kontrolnego oceny parametrów krzepnięcia i jakości metalurgicznej wlewków „master heat” w warunkach WSK Rzeszów. Będzie rozważona możliwość adaptacji pieca próżniowego Balzers będącego na stanie Politechniki Rzeszowskiej. W tym celu odbyło się spotkanie w WSK i w Politechnice Rzeszowskiej 2. Przewiduje się rozszerzenie zakresu badań o oddziaływania cieplno –chemiczne na granicy odlew – forma ceramiczna. Potrzeba prowadzenia takich badań wynika z analizy przyczyn niektórych wad powierzchniowych na odlewach ze stopów niklu. Opracowano model takiego oddziaływania.

13. Stan współpracy z przedsiębiorstwami Doliny Lotniczej Projekt odlewu i formy do analizy termicznej ATD • Poprawna interpretacja wykresów analizy ATD wymaga zachowania powtarzalnych warunków w układzie forma-ciekły stop, a w szczególności: • znormalizowanego próbnika ceramicznego, pod względem tworzywa i wymiarów, • jednakowej masy testowanego stopu niklu (~600g) • zbliżonej temperatury odlewania stopu (od 1460 do 1480oC), • stałej temperatury formy (forma „zimna”), • stosowania do pomiaru temperatury poddanych selekcji termoelementów Pt-PtRh10.

14. Główne wnioski • Opracowano technologię wytwarzania filtrów modyfikująco-rafinujących według procedury zamieszczonej w zgłoszeniu patentowym. • 2. Wymagana wytrzymałość na ściskanie (powyżej 1 MPa) dla filtrów ceramicznych z powłoka modyfikującą jest uzyskiwana po naniesieniu co najmniej 16 warstw nośnych, • 3. Temperatura zgazowania pianki poliuretanowej nie powinna być wyższa od 200oC, natomiast temperatura wypalania filtrów powinna wynosić od 800 do 1000oC. • 4. Zaleca się naniesienie 2 do 3 powłok modyfikujących zawierających krzemian cyrkonu, od 5 do 10% glinianu kobaltu oraz od 2 do 4% proszku Al. Zaleca się także niewielki dodatek proszku hafnu. Jako spoiwo tych składników zaleca się krzemionkę koloidalną. • 5. Stwierdzono, ze efekt modyfikowania powierzchniowego i objętościowego maleje z podwyższeniem temperatury odlewania stopów. • 6. Temperatura odlewania powinna wynosić od 1460 do 1480oC (niższe wartości dla stopów IN-713C i IN100).

15. Główne wnioski 7. Nie stwierdzono istotnego oddziaływania temperatury formy odlewniczej na efekt modyfikowania. 8. Na podstawie wykresu analizy termicznej jest możliwość oceny jakości metalurgicznej stopów (zwłaszcza wlewków „master heat”), jeżeli chodzi o obecność zanieczyszczeń niemetalicznych. 9. Opracowano projekt odlewu i formy (próbnika) do oceny jakości metalurgicznej wlewków wsadowych. 10. Zrealizowano kilka spotkań z przedstawicielami przemysłu na terenie odlewni WSK Rzeszów oraz w Politechnice Śląskiej. Przedmiotem tych spotkań były problemy oceny jakości metalurgicznej odlewów i wlewków „master heat”. 11. Przeanalizowano możliwość adaptacji do tych celów pieca indukcyjnego Balzers, będącego w dyspozycji Politechniki Rzeszowskiej. 12. Przewiduje się (propozycja) rozszerzenie zakresu badań o oddziaływania cieplno –chemiczne na granicy odlew – forma ceramiczna.