آزمایشگاه شیمی عمومی

2. آزمایشگاه شیمی عمومی (درس آزمایشگاه شيمی عمومی - 1 واحد - رشته مهندسی شیمی) تهیه کننده و مدرس : فرزانه نوری فرد دانشگاه آزاد رباط کریم آذر ماه 1391

3. فهرست مطالب بخش اول : مفاهیم اساسی و پیش نیاز • مقررات آزمایشگاه • ایمنی در آزمایشگاه و مقابله با حوادث احتمالی • آشنایی با علام هشدار دهنده در آزمایشگاه بخش دوم : تجهیزات آزمایشگاهی • آشنایی با وسایل و تجهیزات در آزمایشگاه شیمی

4. بخش سوم : آزمایش ها • آشنایی با مفاهیم غلظت و روش های محلول سازی • آشنایی با روش های تیتراسیون • مفهوم سختی آب و روش تعیین و محاسبه آن • آشنایی با وزن اتمی و روش های اندازه گیری وزن اتمی عناصر • آشنایی با سینتیک شیمیایی و بررسی اثر عوامل مختلف بر روی آنها

5. بخش اول : مفاهیم اساسی و پیش نیاز • مقررات آزمایشگاه • ایمنی در آزمایشگاه و مقابله با حوادث احتمالی • آشنایی با علام هشدار دهنده در آزمایشگاه

6. مقررات آزمایشگاه • سرساعت مقرر باید به آزمایشگاه وارد شوید زیرا برای هر جلسه آزمایش، وقت لازم در نظر گرفته شده است. • پوشیدن روپوش سفید و رعایت نکات ایمنی الزامی است. • در ابتدای شروع هر آزمایش یک امتحان کتبی از آزمایش های آن جلسه و تئوری و روش کار به عمل می آید . لذا قبل از ورود به آزمایشگاه باید روش کار و نکات مهم آزمایشی که باید انجام شود مطالعه شود.

7. رعایت نظافت در آزمایشگاه در حین کار الزامی است و در موقع ترک آزمایشگاه باید میز خود را کاملا تمیز کرده و وسایل و شیشه های محتوی مواد سرجای خود قرار داده شوند. • از مواد شیمیایی به اندازه مورد احتیاج بردارید و هیچگاه باقیمانده مواد شیمیایی استفاده شده را به ظرف اصلی بازنگردانید • در تمام مدت آزمایش از کشیدن سیگار و حرف زدن با همکاران و هر نوع شوخی جدا خودداری شود .

8. گوش دادن به راديو و دستگاه هاي صوتي در محيط آزمايشگاه غير مجاز است، زيرا گوش دادن به آن ها موجب غفلت فرد آزمايش کننده از اطراف خود مي گردد و او را از شنيدن توضيحات مسؤول آزمايشگاه باز مي دارد. • در صورت امکان از به دست کردن ساعت، جواهرات و انگشتر در محيط آزمايشگاه خودداري شود، زيرا ممکن است با جذب بخارات شيميايي، موجب بروز خارش و التهاب پوست زير خود گردند. • نمره آزمایشگاه مجموعه ای با درصدهای مختلف از نمره کتبی هر جلسه ، نمره امتحان کتبی آخر ترم ، گزارش نتایج نمونه مجهول ، طرز کارکردن ، چگونگی رفتار در آزمایشگاه و بالاخره نظم و رعایت نکات ایمنی است .

9. ایمنی در آزمایشگاه و مقابله با حوادث احتمالی • هر ماده شیمیایی باید سمی تلقی شود ، مگر اینکه کاملا معلوم شود که سمی نیست . • از تماس مستقیم با پوست و از تنفس بخار مواد شیمیایی و چشیدن آنها خودداری کنید . • آزمایش هایی که تولید مواد و گازهای سمی می کند ، باید در زیر هود انجام شود . این عمل باعث جلوگیری از پخش گازسمی در آزمایشگاه می شود . • از روشن کردن چراغ بونزن یا الکلی در مجاورت مواد نفتی ، بنزن ، حلال های آزمایشگاهی و سایر مواد آتشگیر دوری کنید .

10. از آن چه دیگران در اطراف شما انجام می دهند، با اطلاع و هوشیار باشید زیرا ممکن است موجب صدمه رسیدن به شما گردند. • پس از برداشتن ماده از ظرف مادر، در ظرف را بلافاصله ببندید. • هرگز برای نگاه کردن به مواد درون ظرفی در باز همانند بشر، لوله های آزمایش و ... صورت خود را بالای ظرف نبرید. ممکن است عاملی موجب واکنش مواد درون ظرف و در نتیجه بیرون پاشیدن مواد شود و آن گاه صورت و چشمان شما آسیب خواهند دید. • هنگام حرارت دادن لوله ی آزمایش، سر لوله را به سمت کسی نگیرید ( تا در صورت بیرون ریختن مواد به دیگران آسیبی نرسد).

11. در مورد تماس با مواد شیمیایی به سرعت موضع تماس را با آب یا ماده شستشو دهنده مناسب بشویید. • سوختگی ها را هرگز با آب نشویید . بلکه از پمادهای سوختگی موجود در جعبه کمک های اولیه استفاده کنید. • در هنگام بروز حوادث ، کاملا بر خود مسلط باشید و با کمال خونسردی و مراقبت در پی رفع حوادث برآیید. • کلیه حوادثی را که اتفاق می افتد، حتی اگر جزئی هم باشد ، به مسئول آزمایشگاه گزارش دهید.

12. نکات مهم جهت کار در آزمایشگاه • در صورت ريخته شدن مواد شيميايي خالص به سرعت مسئول آزمايشگاه را با خبر کنيد. توجه کنيد موادي که با آن ها کار مي کنيد بي خطر نيستند و ممکن است موجب مسموميت، سوختگي و يا حتي مرگ شوند. • جيوه، سرب و برخي عناصر سنگين براي سلامتي خطرهاي جدي ايجاد مي کنند. از طرفي بدن انسان نمي تواند از عهده ي دفع اين مواد برآيد. تمام فلزهاي سنگيني که تا به حال به بدن شما راه يافته اند هنوز با شما هستند. فلزهاي سنگين براي مدتي بسيار طولاني در بدن مي مانند و ممکن است موجب عوارضي چون بيماري هاي ذهني، لرزش اندام و يا حتي مرگ شوند. تنها راه جلوگيري از اين خطرها آن است که کم ترين رويارويي را با فلزهاي سنگين داشته باشيد. در صورت ريختن جيوه مثلاً در اثر شکستن يک دماسنج جيوه اي، به سرعت مسؤول آزمايشگاه را خبر کنيد.

13. نکات ايمني ذکر شده همگي براي سلامت شما بوده و اميدواريم براي امنيت خود و ديگران ( نه ترس از مسؤول آزمايشگاه ! ) آن ها را به دقت رعايت کنيد.

14. آشنایی با علائم هشدار دهنده در آزمایشگاه شیمی

22. بخش دوم : تجهیزات آزمایشگاهی آشنایی با وسایل و تجهیزات در آزمایشگاه شیمی

23. بشر بشر ظرفی شیشه ای و استوانه ای به شکل لیوان است که برای حمل و جابجایی مایعات و گاهی برای حرارت دادن مایعات و محلول ها در آزمایشگاه شیمی به کار می رود. روی سطح خارجی بشرِ مدرّج علاوه بر اندازه گنجایشِ آن، درجه بندی هم شده و می توان با مقدار مایع موجود در بشر را به وسیله این درجه ها تخمین زد. دقت این درجه بندی به اندازه ای است که حدوداً مایع موجود در بشر را می توان تخمین زد اما برای اندازه گیری دقیق مایعات می باید از وسایل دیگر مثل استوانه مدرج یا بورت یا پیپت استفاده کرد.

24. C B A بشر شیشه ای با گنجایش 400 سی سی بشر استیل – درجه بندی بشرهای فلزی در سطح درونی آنها قرار دارد. بشر پلاستیکی شفاف و مات موارد استفاده بشر عبارتند از: برداشتن و جابجا کردنِ مایعات، حل کردن مواد و تهیه محلول ها، گرم کردن مواد، رسوب گیری و موارد دیگر.

25. ارلن از پر کاربردترین شیشه الاتِ آزمایشهای شیمیایی است که به شکل مخروط و با گردنی باریکتر ساخته می شود و به افتخار مخترعِ آلمانی آن (امیل ارلن مایر) به نام ارلن مشهور شده است. ارلن برای نگهداری، مخلوط کردن محلول ها اندازه گیری مایعات و حرارت دادن مواد به کار می رود.باریک بودن دهانه ارلن مانع تبخیر زیاد محلول خواهد بود. اگر چه ارلن از انواع شیشه های مقاوم به حرارت ساخته می شوند اما این به این معنا نیست که این شیشه ها را می توان در معرض شعله مستقیم قرار داد.

26. ارلن شیشه ای در اندازه های مختلف ارلن پلاستیکی در اندازه های مختلف

27. لوله آزمایش و لوازم جانبی آن لوله آزمایش برای نگهداری، جابجا کردن، مخلوط کردن و حرارت دادن مقادیر اندک مواد شیمیایی جامد و مایع مورد استفاده قرار می گیرد. برای نگه داری از لوله آزمایش باید از جا لوله ای استفاده کرد که برای همین کار ساخته شده است.

28. شیشه شور برسی استوانه ای شکل است که به یک میله متصل شده است. برای شستشو لوله های آزمایش آستفاده می شود. گیره لوله آزمایش برای حرارت دادن لوله آزمایش بر روی شعله بکار می رود.

29. لوله تیل (Thiele tube) در تصویر جریان همرفت ایجاد شده با فلش های قرمز نشان داده شده است. یکی از ابزار آزمایشگاهی شیشه ای است که معمولا برای تعیین نقطه ذوب و جوش مواد مورد استفاده قرار می گیرد.این ابزار آزمایشگاهی به افتخار شیمیدانآلمانییوهانس تیلنامگذاری شده است. ویژگی مهم این ابزار ایجاد یک حمام روغن یا آب با دمای تقریبا ثابت است به این ترتیب که با حرارت دادن ملایم به دسته لوله یک جریان همرفت ایجاد می شود که باعث ثابت ماندن دما در کل مایع می شود.

30. آبفشان (پیست) آبفشان یک بطری پلاستیکی مجهز به یک لوله است که به وسیله آن لوله می توان محتوای بطری را به نقطه مشخصی پاشید. معمولاً آبفشان را با آب مقطر پر می کنند و از آن برای شستشوی لوله آزمایش و پیپت و دیگر وسایل آزمایشگاهی استفاده می شود. از آبفشان می توان برای انتقال مایعات به ظروف نیز استفاده کرد.

31. استوانه مدرج استوانه مدرج که گاهی به آن "مِزور" گفته می شود عبارت است از یک لوله شیشه ای یا پلاستیکی که لبه آن دارای یک برآمدگی به سمت خارج است که موجب می شود ریختن مایع از آن به ظرف دیگر به آسانی انجام شود. استوانه مدرّج در واقع به منظور اندازه گیری دقیق حجم مایعات به کار می رود اما دقت اندازه گیری حجم مایعات به وسیله استوانه مدرّج به "پیپت" و "بورت" نمی رسد.

32. پیپت از پیپت ها برای برداشتن حجم معینی از محلول با دقت بسیار بالا استفاده می شود و بر دو نوع هستند. 1- پیپت معمولی یا ساده (مدرج) 2- پیپت ژوژه (حباب دار)

33. پی پت معمولی یا ساده : لوله باریک و مدرجی است برای اندازه گیری مقادیر مختلف از مایع و برای برداشتن حجم های معینی از یک محلول بکار می رود. از این پیپت ها برای کارهای دقیق استفاده نمی شود. پی پت حبابدار یا ژوژه : استوانه ای است که دو انتهای آن به شکل دو لوله باریک کشیده شده است و در قسمت وسط آن یک حباب دارد. در قسمت بالای پیپت خطی بصورت حلقه حک شده برای برداشتن حجم مشخص، پیپت تا این علامت از محلول پر می شود. برای انتقال حجم دقیق و معینی از یک محلول از ظرفی به ظرف دیگر استفاده می شود. دقت آن بسیار بالاست و در کارهای دقیق از آن استفاده می شود.

34. پووار از پووار براي مكش استفاده مي شود طرز استفاده: • دكمهA براي خالي كردن هواي داخل پووار است. • دكمهB براي مكش مواد سمي است. • دكمهE براي خالي كردن مواد مكش شده است.

35. بورت بورت یک استوانه درجه بندی شده دراز و باریک است که در پایین به یک شیر منتهی می شود که محل خارج شدن مایع از بورت است و به وسیله این شیر مقدار مایع خروجی تنظیم می شود. بورت برای انتقال مقادیر مشخص و دقیق مایعات طراحی شده است. بورت برای برداشتن حجم های دقیق ولی متغیر از یک محلول ٬ به ویژه در سنجش های حجم سنجی ٬ استفاده می شود.

36. هنگام خواندن درجه بورت باید دقت زیادی به عمل آید. محلول های آبی و آنهایی که رنگ شفاف دارند٬ با سطح مقعر و هلالی شکل درون بورت یا هر لوله دیگر قرار می گیرند. برای قرائت سطح این محلول ها باید یک ورق کاغذ٬ پشت بورت قرارگرفته و سطح محلول قرائت شود. برای مایعات خیلی رنگی مانند محلول پرمنگنات پتاسیم ٬ سطح بالایی محلول خوانده می شود. روش خواندن بورت در سنجش های حجم سنجی

37. بالن شیشه ای بالن شیشه ای ظرفی است کروی شکل که در بالا به یک گردن باریک ترِ استوانه ای منتهی می شود. بالن هایی که بیشتر در آزمایشهای شیمیایی مورد استفاده قرار می گیرند سه نوع هستند: • بالن ته گرد • بالن ته صاف • بالن حجمی

38. بالن ته گرد :همانطور که از اسم آن پیداست کاملاً کروی است و نمی توان آن را روی میز قرار داد و حتماً برای استفاده از آن باید از گیره و پایه استفاده کرد. شکل کاملاً کروی این نوع بالن موجب می شود که محلول درون آن به طور کاملاً یکنواخت حرارت ببیند و هنگام جوشاندنِ مایعات درونِ آن همه مایع یا هم به نقطه جوش برسد. از همین جا می توانید حدس بزنید که کاربرد اصلی این نوع بالن حرارت دادن و جوشاندن مایعات است.

39. بالن ته صاف : بالن ته صاف را می توان مسبقیماً روی سطح صاف تکیه داد اما معمولاً مقاومت آن در مقابل حرارت به اندازه بالن ته گرد نیست.

40. بالن حجمی : این بالن نیز شبیه بالن ته صاف است با این تفاوت که گردنی درازتر دارد و همچنین روی آن علامتی وجود دارد که نشان دهنده گنجایشِ آن است. بالن حجمی برای ساختن محلولهایی با حجم معلوم به کار می رود.

41. مبرد یا کندانسور مبرّد یا کندانسور عبارت است از دو لوله شیشه ای به هم چسبیده به طوری که یکی از لوله ها لوله دیگر را احاطه کرده است. معمولاً لوله داخلی به صورتی پیچیده و فنر مانند ساخته می شود و محل عبور بخاری مایعی است که می خواهیم آن را سرد کرده و تقطیر کنیم. لوله خارجی محل عبور آب سرد است. این لوله خارجی به صورت مخزن آب سرد عمل می کند که لوله داحلی را در خود احاطه کرده است. این مخزن دارای یک لوله ورودی و یک لوله خروجی است. آب سرد به طور مداوم از لوله ورودی داخل می شود و پس از عبور از فضای داخل لوله خارجی از لوله خروجی بیرون می رود. این جریان آب سرد باعث می شود که بخار درونِ لوله داخلی همواره با آبِ سرد احاطه شده باشد و به وسیله این سرما به مایع تبدیل شود.

42. برای استفاده از مبرد همیشه لازم است آن را روی پایه با گیره های مناسب نصب کرد. انواع مختلفی از مبردهای شیشه ای وجود دارد که هر یک به منظور خاصی مورد استفاده قرار می گیرد. در زیر چند نوع مبرد شیشه ای را می توانید ببینید.

43. قیف قیف ها به طور خاص برای صاف کردنِ مایعات از مواد جامدی که در آن مخلوط شده ساخته شده اند و به آنها قیف صافی هم می گویند. قیف ساده شیشه ای قیف ساده پلاستیکی (قیف صافی)

44. قیف جداکننده (دکانتور) قیفی است شبیه به گلابی که دارای یک مخزن مخروطی یا استوانه ای در بالا و یک لوله باریک در پایین است. همچنین این قیف در بالا دارای درپوش و در انتهای پایینی دارای شیری است که خروج مایع از آن راکنترل می کند. برای استفاده از این قیف حتماً باید از پایه و گیره برای نگهداری آن استفاده کرد. از این قیف برای جدا کردن دو مایع که در هم محلول نیستند، و جرم حجمی متفاوتی دارند استفاده می شود.

45. قیف بوخنر معمولاً از سرامیک و چینی ساخته می شود اما انواع پلاستیکی و شیشه ای آن هم موجود است. شکل قیف بوخنر با قیف معمولی این تفاوت را دارد که مخزن بالیی ان به جای مخروط به شکل یم استوانه با دیواره های عمودی است. کف این مخزن نیز یک صفحه افقی مسطحِ سوراخ دار است. برای صاف کردن مایعات، در کف قیف یک کاغذ صافی قرار میدهند سپس آن را به دهانه یک ارلن که مجهز به لوله جانبی است محکم می کنند در حالی که لوله جانبی ارلن با یک شیلنگِ لاستیکی به پمپ خلاء وصل شده است. پس از آن که مایع مورد نظر را به داخل مخزنِ قیف ریختند، پمپ خلاء را روشن می کنند. نیروی مکشی که از طرف پمپ به ارلن و از آن طریق به قیف وارد می شود، موجب می شود که عملِ صاف کردنِ مایع چندین برابر زودتر از حالتِ معمولی انجام شود.

47. کاغذ صافی کاغذ صافی در ابعاد مختلف و بیشتر به شکل دایره و مربع شکل ساخته می شود و مورد اصلی استفاده از آن جدا کردن رسوبات و صاف کردن محلول هاست. "صاف کردن" یا فیلتراسیون یکی از اصلی ترین تکنیک های شیمی کاربردی است و در بیشتر فعالیت های عملی شیمیایی با این تکنیک سر و کار خواهید داشت. 1 2 3

48. دسیکاتور یکی از ابزارهای آزمایشگاهی می‌باشد که برای خشک کردن مواد جامد به خصوص رسوبات از آن استفاده می‌شود.

49. بوته چینی بوته چینی ظرفی شبیه به کاسه است که معمولاً از جنس چینی است و لبه ها و سطوح داخلی و خارجی آن کاملاً صاف و صیقلی است. بوته ها ی فلزی و گرافیتی یا سفالی نیز در آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار می گیرند. بوته چینی بهترین وسیله برای استفاده در آزمایش هایی است که در آن از حرارت بالا استفاده می شود. این بوته ها دمای تا حدود 1200 درجه سانتیگراد را تحمل می کنند و می توان با شعله مستقیم یا به وسیله کوره های الکتریکی آنها را گرم کرد.

50. هاون چینی • هاون چینی شبیه کپسول چینی و بوته چینی است. بدنه هاون چینی ضخیم است و می توان با کمک دسته هاون که آن هم از جنس چینی است در آن جامدات و مواد بسیار سخت را خورد و کرد و به صورت پودر در آورد.