340 likes | 797 Views
13.1. SEPARACIJSKE TEHNIKE. 13.1.2. KLASIFIKACIJA SEPARACIJASKIH TEHNIKA. 13.1.2.1. FILTRACIJA - Filtriranje je postupak odvajanja čvrste tvari od tekućine propuštanjem suspenzije kroz filtar. - na filtru zaostaje talog a kroz filtar prolazi filtrat,
E N D
13.1.2.1. FILTRACIJA - Filtriranje je postupak odvajanja čvrste tvari od tekućine propuštanjem suspenzije kroz filtar. - na filtru zaostaje talog a kroz filtar prolazi filtrat, - filtrirati se mogu i plinske heterogene smjese.
13.1.2.2. DIJALIZA Dijaliza (grč. razrješavanje), postupak razdvajanja tvari iz otopine na temelju razlika u sposobnosti difuzije kroz polupropusne membrane (pergament, nitroceluloza, životinjske opne i sl.) • Kroz takve membrane prolaze otopljene tvari a zaostaju čestice koloidnih dimenzija. Na taj se način iz otopine mogu odijeliti niskomolekularni od visokomolekularnih spojeva koji kroz pore membrane ne mogu proći - Postupak je vrlo spor pa se ubrzava primjenom električnog polja - elektrodijaliza.
13.1.2.3. RAZDVAJANJE NA OSNOVU VELIČINE ČESTICA (size – exclusion) • kolona je ispunjena poroznim česticama povezanim dekstrinom ili poliakrilamidom - najčešće se upotrebljava u analizi polimera i u biokemiji gdje se upotrebljava za separaciju proteina G:\OLJA PREDAVANJA\downloads\GE_Ion Exchange.swf
13.1.2.4. CENTRIFUGIRANJE Centrifugiranje je sedimentiranje čestica pod utjecajem centrifugalne sile i upotrebljava se za odjeljivanje vrlo finih suspenzija. Kod centrifugiranja se koriste sile do 10 000 puta veće od sile gravitacije, a kod ultracentrifuga i do 600 000 puta veće.
13.1.2.5. MASKIRANJE - pseudo separacijska tehnika, jer analit i interferent nisu fizički odvojeni, - upotrebljava se za sprječavanje interferencija (smetnji) pri određivanju analita (interferent se veže u kemijski neaktivan kompleks).
13.1.2.6. DESTILACIJA Destilacija je postupak koji služi za odjeljivanje ili prečišćavanje komponenti iz njihovih smjesa.
- Tekućina se zagrijava na temperaturu vrenja, a nastale se pare kondenziraju i prikupljaju (destilat). • U parnoj fazi ima više lakše hlapljive komponente nego u tekućoj fazi, u kojoj raste sadržaj komponente s višim vrelištem. - Parcijalni tlak pojedine komponente ovisi o koncentraciji te komponente u smjesi i definiran je Raoultovim zakonom. • Za odvajanje tekućina bliskog vrelišta provodimo frakcijsku destilaciju, kod tvari osjetljivih na povišenu temperaturu upotrebljava se vakuumska destilacija (sniženjem tlaka snižava se vrelište smjese).
13.1.2.7. SUBLIMACIJA - Sublimacija je prijelaz tvari iz čvrstog izravno u plinovito stanje bez prethodnog prijelaza u tekućinu. - Suhi led (smrznuti CO2) na sobnoj temperaturi sublimira. downloads\anim0406 sublimation_files\anim04-6.mov
Kristalizacija je proces nastajanja kristala neke tvari iz zasićene otopine ili taline. • Da bi došlo do kristalizacije najprije se u otopini mora stvoriti kristalna klica ili nukleus. Ta se faza naziva nukleacijom i može biti spontana ili inducirana. • Kod inducirane nukleacije u otopini već postoje mjesta nukleacije - najčešće su to čestice prašine, površina posude ili namjerno stavljen kristal. • Jednom kada se u otopini nađe jezgra, ioni ili molekule iz otopine adsorpcijom se vežu na nju i započinje rast kristala.
Prekristalizacija je postupak ponovne kristalizacije neke tvari s ciljem da se ta tvar pročisti. • Prekristalizacija neke komponente iz smjese izvediva je samo ako postoji otapalo u kojem je smjesa topljiva, a da pri određenim uvjetima otopina bude zasićena samo onom tvari koju želimo prekristalizirati. • Za prekristalizaciju najbolje je odabrati otapalo u kojem se pri nižim temperaturama željena tvar slabo otapa, a pri povišenoj temperaturi je tvar dobro topljiva.
Nečistoće se na svim temperaturama moraju dobro otapati da ne bi došlo i do njihove kristalizacije. • Tako se može napraviti otopina koja će na povišenoj temperaturi biti zasićena s tvari koja se prekristalizira dok će se sniženjem temperature sniziti topljivost te tvari i tvar će iskristalizirati. • Kristalizirat će samo ona tvar koja je zasitila otopinu. • Obzirom da su nečistoće ostale otopljene u matičnici, kristali se mogu odvojiti vakuum-filtracijom. Zatim treba isprati tragove matičnice malim volumenom hladnog otapala i kristale staviti da se suše.
13.1.2.9. PRECIPITACIJA – taloženje • Precipitacija je prijelaz otopljene tvari u krutinu kemijskim ili fizičkim promjenama. • Krutine se odvajaju filtiranjem ili flotacijom. Primjeri: • Odvajanje blata i bakterija iz vode - talog aluminijeva hidroksida formira se u vodi kako bi na dno posude odnio čestice i bakterije - čista vode se uklanja s površine - Odvajanje sulfatnih iona iz vode dodavanjem iona barija: Ba2+ + SO42- BaSO4 (netopljivi talog) downloads\precipitation movie.swf
13.1.2.10. IONSKA IZMJENA Proces koji uključuje adsorpciju jedne ili više ionskih vrsta praćenih istodobnom desorpcijom (premještanjem) drugih ionskih vrsta.
13.1.2.11. ISHLAPLJIVANJE (volatilization) - Tvari s različitim temperaturama isparavanja mogu se izdvojiti iz smjese zagrijavanjem (promjena faza od čvrstog ili tekućeg u plinovitu fazu).
13.1.2.12. EKSTRAKCIJA - Ekstrakcija je izdvajanje tvari iz homogenih smjesa na osnovi njene različite topljivosti u različitim otapalima koja se međusobno ne miješaju. - Kada se otopina neke tvari dovede u kontakt s drugim otapalom, otopljena tvar će se zbog različite topljivosti raspodijeliti između njih. • Ekstrakcija je učinkovita i brza metoda razdvajanja i koncentriranja tvari. - Ekstrakciju je bolje izvesti više puta s manjom količinom otapala.
13.1.2.13. KROMATOGRAFIJA • Kromatografija je metoda odvajanja koja se zasniva na različitoj raspodjeli komponenti uzorka između dvije faze od kojih je jedna nepokretna (stacionarna) a druga pokretna (mobilna). • Stacionarnafaza može biti čvrsta ili tekuća, • a mobilnafaza tekuća (tekućinska kromatografija) ili plinovita (plinska kromatografija). - Komponente se pod utjecajem mobilne faze kreću kroz stacionarnu fazu različitom brzinom i tako se razdvajaju.
13.1.2.14. ELEKTRODEPOZICIJA (elektrotaloženje) – postupak taloženja čvrstog materijala na elektrodnu površinu elektrolizom